食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类环境激素分析方法研究

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邻苯二甲酸酯(Phthalate Acid Esters或Phthalate esters,缩写为PAEs,又称酞酸酯)是全球性环境污染物,同时也是典型的环境激素类物质,对人体的毒害作用主要是通过呼吸,皮肤接触和饮食而进入人体从而干扰人体的内分泌功能,导致生殖、发育和行为异常。PAEs作为增塑剂广泛应用于塑料包装材料中,所以建立分析塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的方法是十分必要的。而目前国内研究存在如下缺陷:相关国家溶液标准物质的缺乏,使量值不能溯源到国家法定计量单位;国标及相关文献中样品前处理不够完善。所以本论文就针对上述问题作了相关创新性研究:1 6种邻苯二甲酸酯溶液标准物质被研制,包括DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP和DOP。建立了混合标准物质的GC和HPLC分析方法,标物研制时就可参照此方法进行方法确认和纯品定值;2探索了新的样品前处理方法:运用美国FOSS公司全自动索氏脂肪抽提仪索氏提取样品,在索氏提取时优化了索氏提取溶剂和淋洗时间,最终确定正己烷为溶剂,淋洗时间为60分钟;样品提取后,利用固相萃取净化样品溶液,固相萃取柱采用硅胶小柱,在净化的过程中优化了淋洗剂、洗脱剂和洗脱体积三个关键因素,最终选定正己烷:甲苯(1:1,v/v)作为淋洗剂,乙酸乙酯做洗脱剂,洗脱剂用量2mL。净化后的样品经过仪器测试后发现干扰杂质少,能够满足分析测试的要求;3净化后的样品用Agilent6890N气相色谱仪测试,测试结果回收率高,13种物质的加标回收率在70%~130%之间。样品测试重复性好,六次高标加标回收率测定结果相对标准偏差在2.8%~8.7%之间,六次低标加标回收率测定结果相对标准偏差在1.0%~6.7%之间。各组分方法检出限在0.005~0.03μg/g之间;4通过分析各种物质的质谱碎片离子总结了邻苯二甲酸酯质谱裂解规律,得出其特征离子峰m/z149的裂解途径。
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