【摘 要】
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材料高通量表征技术要求在一次实验中完成多组分材料制备并进行快速分析,将得到的材料表面成分、表面结构、纵深方向成分分布等数据进行分析处理,建立微观尺度至宏观尺度的成分、结构和性能的相关性。辉光放电等离子光谱技术能够对金属样品以及各类涂镀层样品进行逐层均匀溅射分析,得到样品表面成分沿纵深方向分布的信息,是用于材料高通量表征系统中样品制备的高性能仪器,是目前世界上分析仪器领域研究的热点。本文研制了用于高
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材料高通量表征技术要求在一次实验中完成多组分材料制备并进行快速分析,将得到的材料表面成分、表面结构、纵深方向成分分布等数据进行分析处理,建立微观尺度至宏观尺度的成分、结构和性能的相关性。辉光放电等离子光谱技术能够对金属样品以及各类涂镀层样品进行逐层均匀溅射分析,得到样品表面成分沿纵深方向分布的信息,是用于材料高通量表征系统中样品制备的高性能仪器,是目前世界上分析仪器领域研究的热点。本文研制了用于高通量表征辉光放电溅射源的自动控制系统,完成了对铜基、铁基样品的自动化辉光溅射样品多尺寸制备以及样品表面元素的成分分析。主要研究内容如下:（1）研制了用于高通量表征的辉光放电溅射源自动化控制平台。完成了硬件设计和控制软件编写,实现了对放电腔的放电高电压（0～1200V）和放电电流（0～200m A）的自动采集和控制。通过增量式PID控制算法调节放电腔内气压来实现对放电电压的闭环稳定控制,可在辉光起辉后25s内达到放电电压的稳定。改善了手动操作时复杂不便,放电参数不易稳定,仪器分析精密度不高等问题。（2）为实现高通量表征所需的多尺寸（cm~2级）、快速样品制备,研究了对金属样品的多尺寸自动化溅射激发。研究了元素光谱强度随放电电压的变化特性以及不同溅射面积下放电电压随阀门开度变化的滞后特性,通过实验确定了7.5mm、15mm、20mm内径阳极筒溅射铜基样品与铁基样品的最优PID控制参数。（3）在最优PID控制参数下对铜基样品与铁基样品进行多尺寸面积溅射下放电电压稳定性和元素分析精密度实验。7.5mm内径阳极筒电压控制稳定性为1%FS,15mm与20mm内径阳极筒放电电压稳定性为1.6%FS。三种溅射面积下样品中主要元素光谱强度的相对标准偏差（RSD）值分别小于2.5%,小于2.9%及小于2.6%。放电电压的稳定性和元素分析精度较手动控制方式有显著改善。
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