本文建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草基质中敌百虫和辛硫磷残留量的方法。对敌百虫和辛硫磷在烟草上的消解动态和最终残留进行了研究,为敌百虫和辛硫磷在烟草上的安全使用和残留检测提供理论依据。土壤样品经二氯甲烷溶剂提取,超声和离心两次后检测;烟草样品中敌百虫和烟粉中的敌百虫、辛硫磷经石油醚溶剂提取,匀浆和离心各两次后上机检测;烟草样品中辛硫磷经石油醚溶剂提取,超声和抽滤各两次后上机检测。敌敌畏在0.089~44.90μg/mL范围内,其峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999。在0.01~5.00 mg/kg的添加水平上,敌敌畏在土壤、烟叶和烟粉中的添加回收率为75.22%~99.46%之间,相对标准偏差(RSD)小于7.46%,该方法的的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。辛硫磷在0.0481~24.05μg/mL范围内,其峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999。在0.005~2.5 mg/kg的添加水平上,辛硫磷在土壤、烟叶和烟粉中的添加回收率为72.10%~103.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.18%,该方法的的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。敌百虫在4.2 min左右实现了和杂质的分离。辛硫磷在10.2 min左右实现了和杂质的分离。2013年和2014年分别在贵州省惠水县摆金镇、湖南省长沙市东岸乡进行了6%敌百虫·辛硫磷颗粒剂在烟草和土壤上的残留试验研究,对土壤、烟叶和烟粉上的敌百虫和辛硫磷残留量进行了检测。结果表明:用药量为4250 g a.i/ha,施药1次,收获期时敌百虫在烟粉中的残留量<1.06 mg/kg,辛硫磷在烟粉中的残留量<0.32 mg/kg。通过对敌敌畏和辛硫磷在土壤中的降解因素研究表明:土壤中pH值越高,含水率越高,敌百虫和辛硫磷在土壤中的降解越快,同时微生物对其分解有促进的作用,但敌敌畏和辛硫磷在土壤中的降解主要受土壤pH值的影响。