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本文将绿色环境友好型溶剂天然低共熔溶剂(NADESs)应用于静态顶空气相色谱法(SHS-GC),以其作为基质,测定常用有机溶剂在NADESs中的顶空分配系数,并将其应用于五叶藤挥发性成分的分析研究。具体如下:
首先,采用静态顶空气相色谱法测定了12个不同有机溶剂在8个不同NADESs中的顶空分配系数。以氯化胆碱为氢键受体,以有机酸、多元醇、葡萄糖等为氢键供体,二者以不同比例制备了8个NADESs;以NADESs为基质,采用SHS-GC方法测定了12个有机溶剂在气相中的浓度,得到每种溶剂在不同NADESs中的分配系数logK(液相和气相之间的分析物浓度比的对数)。结果表明,烷烃类和极性非质子型溶剂在羧酸类NADESs中具有较低的分配系数和较高的顶空效率,而卤代烷烃和醇类在多元醇类NADESs具有较高的分配系数和较低的顶空效率。以氯化胆碱一柠檬酸体系制备的NADES为基质,测定了帕罗西汀中的有机残留溶剂,方法学研究结果表明,该方法具有良好的重复性、线性和准确度。
其次,采用静态顶空气质联用色谱法,以NADES为顶空基质,对五叶藤(Ipomoea cairica (L.)Sweet)叶中的挥发性成分进行分析,通过采用保留指数辅助定性法,共鉴定出包括β-榄香烯,石竹烯和葎草烯等的77个化合物。考察了五叶藤叶粉末粒度、不同顶空基质等对分析结果的影响,确定了较佳的NADES为氯化胆碱:D-葡萄糖=1∶1(摩尔比),其中含15%的水(质量比);较佳的机械化学球磨辅助条件为:球料比:1∶30,球磨转速:300rpm,球磨时间:25min;固液比:1∶5。
最后,通过DPPH自由基清除方法评估了NADES提取物的抗氧化活性(IC50=1.326mg/mL),水提取物(IC50=7.567mg/mL)和乙醇提取物(IC50=3.084mg/mL),并通过福林酚法测定了6个不同NADESs提取物的总酚含量,得到的提取物具有较强的抗氧化活性。
本研究可为药物中残留溶剂的测定以及中药天然产物中易挥发组分的成分分析提供有价值的方法参考,并为中药五叶藤植物的研究开发和应用提供有力的参考数据。
首先,采用静态顶空气相色谱法测定了12个不同有机溶剂在8个不同NADESs中的顶空分配系数。以氯化胆碱为氢键受体,以有机酸、多元醇、葡萄糖等为氢键供体,二者以不同比例制备了8个NADESs;以NADESs为基质,采用SHS-GC方法测定了12个有机溶剂在气相中的浓度,得到每种溶剂在不同NADESs中的分配系数logK(液相和气相之间的分析物浓度比的对数)。结果表明,烷烃类和极性非质子型溶剂在羧酸类NADESs中具有较低的分配系数和较高的顶空效率,而卤代烷烃和醇类在多元醇类NADESs具有较高的分配系数和较低的顶空效率。以氯化胆碱一柠檬酸体系制备的NADES为基质,测定了帕罗西汀中的有机残留溶剂,方法学研究结果表明,该方法具有良好的重复性、线性和准确度。
其次,采用静态顶空气质联用色谱法,以NADES为顶空基质,对五叶藤(Ipomoea cairica (L.)Sweet)叶中的挥发性成分进行分析,通过采用保留指数辅助定性法,共鉴定出包括β-榄香烯,石竹烯和葎草烯等的77个化合物。考察了五叶藤叶粉末粒度、不同顶空基质等对分析结果的影响,确定了较佳的NADES为氯化胆碱:D-葡萄糖=1∶1(摩尔比),其中含15%的水(质量比);较佳的机械化学球磨辅助条件为:球料比:1∶30,球磨转速:300rpm,球磨时间:25min;固液比:1∶5。
最后,通过DPPH自由基清除方法评估了NADES提取物的抗氧化活性(IC50=1.326mg/mL),水提取物(IC50=7.567mg/mL)和乙醇提取物(IC50=3.084mg/mL),并通过福林酚法测定了6个不同NADESs提取物的总酚含量,得到的提取物具有较强的抗氧化活性。
本研究可为药物中残留溶剂的测定以及中药天然产物中易挥发组分的成分分析提供有价值的方法参考,并为中药五叶藤植物的研究开发和应用提供有力的参考数据。