高分散性氧化物纳米粒子的制备与应用研究

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近年来,在溶剂中可再分散的纳米粒子由于具有独特的性质而受到广泛关注。本论文就提高纳米粒子分散性的技术展开研究,旨在合成纳米粒子的过程中,利用水解反应生成的副产物为改性剂,吸附在纳米粒子表面而实现原位改性,从而在温和的反应条件下得到水溶性TiO2纳米粒子、水溶性γ-Fe2O3纳米粒子和在水溶液中具有较好分散性的Mn3O4纳米粒子。在进一步的研究中,我们利用这些纳米粒子制备了PANI/TiO2纳米复合材料、高透明γ-Fe2O3/SiO2凝胶玻璃和Mn3O4纳米电极。论文的主要工作归纳如下:(1)采用溶胶凝胶路线,在室温下水解缩合钛酸丁酯获得高水溶性TiO2纳米粒子,并制备出高透明度TiO2-SiO2凝胶块。考察了钛酸丁酯浓度、HNO3浓度以及水加入量来对产物的结晶性及分散性的影响,并对反应机理进行了探讨。(2)将制备出的水溶性二氧化钛纳米粒子再分散于水溶液中形成溶胶,以过硫酸铵为氧化剂聚合苯胺单体形成PANI/TiO2复合材料。通过XRD、FTIR、UV等表征手段对复合材料的结构进行了分析,结果表明了PANI与TiO2之间通过化学键连接,电化学测试结果证实了此复合材料具有较高的电化学性能。(3)在150℃和环氧化物的作用下,[Fe(H2O)4]2+发生水解缩合反应而逐渐形成γ-Fe2O3纳米粒子,然后将其溶于正硅酸甲酯水溶液中形成稳定胶体溶液,以有机碱吗啡啉作为催化剂制备出高透明度TiO2-SiO2凝胶玻璃。研究表明,催化剂阳离子的尺寸决定了γ-Fe2O3胶体溶液的稳定性,从而决定了凝胶玻璃的透明度。(4)采用环氧化物开环路线,通过金属离子水合物[Mn(H2O)6]2+的水解缩合反应合成了Mn3O4纳米粒子。在实验中考察了反应温度,反应前驱体的浓度以及反应时间对生成产物的晶体结构的影响及Mn3O4纳米粒子的电化学性能。
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