【摘 要】
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质谱法是利用质谱仪器将不同质荷比的离子进行分离检测,具有分析速度快,分辨率高,灵敏度强等特点。质谱仪器发展迅猛,广泛应用于生物医学、地质监测以及航天航空等领域。四极杆质谱是质谱仪中典型代表,应用比较广泛、发展也较为成熟。目前国内外学者对于四极杆质谱的研究多集中于有机领域,针对无机小分子检测的四极杆质谱研究略显不足。我国四极杆无机质谱仪器目前大多数还依赖于国外进口,国产四极杆无机质谱的研制处于起步阶
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质谱法是利用质谱仪器将不同质荷比的离子进行分离检测,具有分析速度快,分辨率高,灵敏度强等特点。质谱仪器发展迅猛,广泛应用于生物医学、地质监测以及航天航空等领域。四极杆质谱是质谱仪中典型代表,应用比较广泛、发展也较为成熟。目前国内外学者对于四极杆质谱的研究多集中于有机领域,针对无机小分子检测的四极杆质谱研究略显不足。我国四极杆无机质谱仪器目前大多数还依赖于国外进口,国产四极杆无机质谱的研制处于起步阶段。针对这一检测需求本文设计研制出适用于四极杆无机质谱的关键部件,对我国四极杆无机质谱的国产化和创新具有重要意义。本文介绍了四极电场的形成、基于马修方程的离子运动轨迹推导以及四极杆质谱仪基本的性能参数。针对无机小分子的检测需求使用COMSOL软件进行了仿真研究,对不同四极杆参数下的模拟质谱图进行比对分析,从而确定相对较优四极杆参数。确定相关参数后进行四极杆无机质谱平台总体方案设计,包括离子传输系统、四极杆质量分析器、真空系统以及离子检测系统。本文根据四极杆场分析所需信号研制了一套模块化小型射频电源系统,该系统包括信号源模块、可调增益放大模块、电气隔离模块、功率放大模块、变压器模块、采样反馈模块以及交直流控制模块。系统采用交直流同步调节,在保证交直比恒定的同时确保扫描过程分辨率稳定。射频电源连接四极杆情况下,实测谐振频率在1.8MHz左右,谐振电压幅值可调,最大可达3KV。输出信号经测试交直比恒定且稳定性良好,满足四极杆对于无机小分子的分析需求。此外系统采用模块化设计,扩展性良好。针对低质量数离子传输效率低的问题,本文设计了一种新型六极杆射频驱动电源,该电源系统无需信号源参与,采用变压器反馈式自激振荡的方式实现交流射频信号输出,集成化程度高,调试简单。射频电源连接六极杆情况下,实测输出信号谐振频率在690KHz左右,最大峰峰值380V,稳定性良好,满足无机小分子离子传输需求。真空系统对于质谱仪正常工作不可或缺,本文设计搭建了一套真空系统测试平台,包括真空腔体、真空泵、真空规、真空显示器等。按照质谱仪工作流程对真空系统进行测试,测试条件下离子传输部分真空度达10-2Pa,四极杆质量分析器真空度达10-5Pa,满足质谱仪真空需求。离子检测系统是质谱仪的“眼睛”,对仪器的性能起重要作用。针对电子倍增器电压无需实时调节的需求,设计了一款手动可调供电电源,实测输出电压满足电子倍增器工作需求且绝缘性良好。针对电子倍增器输出信号微弱无法直接采集的情况,设计了模拟信号前级放大电路用于电压放大及频率转换,满足后端采集需求。本课题自主设计研发的四极杆无机质谱关键部件,经过理论推导、模拟仿真、实际测试等一系列流程充分验证其合理性与可靠性。关键部件之间均相互独立,便于后期迭代与扩展,该设计思路对国产四极杆质谱的研发与测试具有一定的参考价值。
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