化学修饰电极的制备及在氨基酸分析测定中的应用研究

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本论文主要研究了普鲁士蓝及多壁碳纳米管修饰电极的制备及其在氨基酸类物质分析测定中的应用,具体研究内容如下:   采用电沉积法制备了铁氰化锰修饰玻碳电极(MnHCF/GCE),使用循环伏安法(CV)研究了蛋氨酸(methionine)在修饰电极上的电化学特性,并建立了一种电化学检测蛋氨酸的新方法。在最佳实验条件下,线性伏安扫描(LSV)的峰电流与蛋氨酸浓度在2.0×10-5mol.L-1~2.0×10-2mol.L-l范围内有良好的线性关系,线性回归方程为Ip(цA)=0.0589C(цmol.L-1)+2.7(r=0.9996,n=10),检出限为5.0×10-6mol.L-1(S/N=3)。将该修饰电极用于蛋氨酸样品的测定,结果满意。   采用电沉积法制备了普鲁士蓝修饰玻碳电极(PB/GCE),使用循环伏安法(CV)研究了色氨酸(Trp)在修饰电极上的电化学特性,并建立了一种电化学检测色氨酸的新方法。实验结果表明,在最佳实验条件下,色氨酸在8.0×10-6mol.L-l~5.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好线性关系。线性回归方程Iρ(цA)=5.8954C(цmol.L-l)-32.91,相关系数为(r=0.9999,n=8)。方法检出限为3.5×10-7mol.L-1(S/N=3)。将该修饰电极用于色氨酸样品的测定,结果满意。初步的反应机理探讨表明,色氨酸在普鲁士蓝电极上的反应可能是以两步骤进行的两电子氧化过程。   采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于碳糊电极上制作成多壁碳纳米管修饰碳糊电极(MWNTs/CPE)。使用循环伏安法研究了酪氨酸(Tyr)在修饰电极上的电化学特性,并建立了一种电化学检测酪氨酸的新方法。结果表明酪氨酸在3.5×10-6mol.L-l~2.0×10-3mol.L-l浓度范围内与峰电流成良好的线性关系。回归方程为1ρ(цA)=O.058C(цmol.L-1)+5.215,相关系数为(r=0.9992,n=7)。方法检出限为3.2×10-7mol.L-1(S/N=3)将该电极用于人尿中酪氨酸的测定,结果满意。   将多壁碳纳米管修饰在玻碳电极表面,制作了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE)。研究了L-半胱氨酸(Cys)上的电化学行为,并建立了一种电化学检测L-半胱氨酸的新方法。在最佳实验条件下,L-半胱氨酸在2.0×10-6mol.L-1~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好线性关系。回归方程为lρ(цA)=135.91C(mmol.L-1)+16.617(r=0.9992,n=10),相关系数为r=0.9985S(S/N=3)。方法检出限为4.3×10-7mol.L-1。使用该方法测定啤酒样品中的L-半胱氨酸,结果满意。
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