氧析出反应（Oxygen evolution reaction,OER）在电化学储能与转换技术如电解水制氢、二氧化碳电还原、金属-氢气电池中具有至关重要的作用,但其过电势较大、动力学缓慢,需要催化剂加快反应速率。目前,在酸性体系中钌/铱基氧化物催化剂是公认的性能最好的OER催化剂,然而,贵金属钌/铱由于价格昂贵、自然稀缺,限制了其大规模应用。因此,开发高效稳定及价格低廉的非贵金属催化剂用于碱性体系OER已成为目前的研究热点。在众多非贵金属氧析出催化剂中,NiCo2O4尖晶石由于环境友好、价格低廉、制备简单、氧化还原电对丰富而备受关注,但纯的NiCo2O4尖晶石OER活性较低,如何提升其催化性能是研发目标。基于此,本论文通过金属元素掺杂改性和形貌结构调控途径提高其电催化氧析出反应活性。主要的研究内容和结果如下:（1）通过溶剂热和煅烧法两步法合成不同W掺杂量的x W-NiCo2O4催化剂,表征结果显示所制备的x W-NiCo2O4样品具有多孔结构。对不同钨掺杂量的NiCo2O4样品进行电催化OER性能测试,结果表明,当掺杂量为10%时其电催化活性最优,在10 m A cm-2电流密度下,过电位为327 m V,相较于纯NiCo2O4催化剂活性提升了57 m V;且10%W-NiCo2O4催化剂可以稳定维持90小时而电位无明显变化。（2）利用水热法和煅烧法结合制备了NiCo2O4介孔纳米片催化剂和一系列不同Fe掺杂量的FexNi1-xCo2O4（x=0、0.1、0.2、0.3和0.4）样品。研究表明Fe的引入可以促进Co/Ni的预氧化从而加快OER活性物种的生成,拉曼光谱结果也表明对于纯的NiCo2O4样品OER过程中的活性物种为NiCo2O4本身,而对于Fe掺杂样品其活性物种为Ni（Co）OOH,由此得出,Fe的引入有利于促进OER过程中尖晶石相转变为Ni（Co）OOH活性物种。得益于Ni（Co）OOH活性物种的生成和特殊的介孔纳米片结构,经过优化后Fe0.2Ni0.8Co2O4样品表现出最优的催化活性,在1 M KOH溶液中,10 m A cm-2电流密度下的过电位为270 m V,Tafel斜率为39 m V dec-1。本论文为制备介孔纳米片尖晶石氧化物提供了一种方法,并提出了在OER过程中促进金属氧化物转变为活性物质的策略。