巯基功能化纳米Fe3O4磁性高分子复合材料的合成、表征及其对水中Hg(Ⅱ)的吸附研究

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本文采用共沉淀法合成了纳米Fe304颗粒,经悬浮聚合、取代和开环反应制备得到巯基功能化纳米Fe304磁性高分子复合材料(Thiol-functionalized nano-Fe3O4magnetic polymers, SH-Fe304-NMPs)。通过改变合成过程中环硫化试剂与环硫化时间、磁核(Fe304)的用量、功能单体缩水甘油基甲基丙烯酸酯(GMA)的用量、交联剂二乙烯苯(DVB)的用量、共聚单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)的用量和不同功能化基团,合成了8个系列29种功能化复合材料(其中21种巯基功能化复合材料,4种氨基功能化复合材料和4种氨基-巯基混合功能化复合材料)。采用透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、有机元素分析(EA)、热重差热(TGA)、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)等分析手段对所合成材料的形貌、磁性、组成、结构等进行表征。结果表明:SH-Fe3O4-NMPs的平均粒径250~350nm,为规则的球形颗粒;具有良好的磁响应能力与热稳定性。系统研究了SH-Fe3O4-NMPs对水中Hg(Ⅱ)的吸附性能。综合考察了SH-Fe3O4-NMPs合成过程中多种因素对材料吸附性能的影响,研究了溶液体系pH值、初始浓度、共存阴离子以及接触时间、吸附温度等因素对SH-Fe3O4-NMPs吸附性能的影响;结合复合材料吸附Hg(Ⅱ)前后VSM、XRD和XPS等表征,探讨了SH-Fe3O4-NMPs对Hg(Ⅱ)的吸附机理。结果表明:体系的pH值能显著影响SH-Fe3O4-NMPs的吸附性能,随着pH的增大,Hg(Ⅱ)的吸附逐渐增大,当pH≥4.0时,吸附量达到最大值并基本保持不变;动力学研究表明材料对Hg(Ⅱ)的吸附能在10~90分钟内达到平衡,吸附过程符合准二级速率方程;热力学研究表明材料对Hg(Ⅱ)的吸附为吸热和熵增的自发过程;吸附量随Hg(Ⅱ)初始浓度的增大而增大,并逐渐趋于饱和,吸附过程符合Langmuir等温吸附模型;体系中共存阴离子对Hg(Ⅱ)的吸附有显著影响,溶液中C1的存在能抑制材料对Hg(Ⅱ)的吸附;结合材料吸附前后VSM、XRD和XPS表征推测:SH-Fe3O4-NMPs对水中Hg(Ⅱ)的吸附机理涉及配位相互作用;同时发现吸附后材料表面有部分Hg(Ⅱ)被还原成Hg2C12,表明吸附过程伴随着固相原位氧化还原反应的进行,其中磁核中的Fe(Ⅱ)可能起到还原剂作用。
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