二十一世纪,人类所面临最大挑战是能源和环境问题,随着能源危机的日益加剧,发展新型能源以替代传统化石燃料成为全球关注的热点问题。而在快速制取清洁能源的反应中,高效、高选择性电催化剂的控制合成成为关键因素,引起广泛的研究关注。二维无机纳米材料,特别是层状过渡金属硫化物,因其独特的物理、化学或电子性质,在光电器件、电子器件、传感器、电催化和能量储存方面都有很好的应用前景。本论文旨在可控制备二维过渡金属硫属化合物,并对其进行一系列性能调控策略,同时借助X射线吸收光谱等表征技术建立材料的精细结构与性能调控之间的关系,为优化二维过渡金属硫属化合物作为电催化剂的催化活性和稳定性提供新的方法和思路,使其在能源转换反应中得到更加广泛的应用。具体工作如下:1.采用高温热解法可控制备金属性高指数晶面（02?）暴露的CuFeS₂纳米片。该材料在0.5 M H₂SO中表现出良好的HER性能,起始电压约为28.1 mV,电流密度为10 mA cm^-2时其过电势约为88.7 mV,性能均优于很多已报道的非贵金属HER催化剂,并且材料具有较好的稳定性,在长时间催化之后,其纳米片结构和高指数晶面仍然保持。理论计算结果表明,（02?）高指数晶面暴露的CuFeS₂纳米片的氢吸附自由能最优（ΔG_H=0.1 eV）,表明其可以保证较快的质子或者电子转移速率,促进整个HER过程快速发生。2.设计合成了金属性CuCo₂S纳米片,厚度为0.90–1.25 nm左右,EXAFS光谱测试表明Cu的配位数降低,大量缺陷产生使得CuCo₂S纳米片的结构更为混乱,为催化反应提供更多的活性位点。实验测试发现,该材料表现出良好的电催化性能,OER过程中电流密度为10 mA cm^-2时其过电势约为287 mV,ORR过程中起始电压为0.90 V,以CuCo₂S纳米片为空气阴极制备的固态柔性锌空电池具有较高的能量密度(2 Wh kg^-1)和良好的循环稳定性（18–22小时）。3.制备了具有丰富缺陷的FeS₂/CoS₂纳米片,HRTEM图可以证明界面的存在以及界面处有丰富的缺陷和混乱结构,EXAFS光谱进一步证明这种混乱的表面结构,这种结构为催化反应提供更多活性位点,提升材料的性能。FeS₂/CoS₂纳米片在碱性条件下表现出良好的催化性能和稳定性,HER过程中电流密度为10mA cm^-2时其过电势约为78.2 mV,稳定性长达80小时,OER过程中电流密度为100 mA cm^-2时其过电势约为302 mV,同时用FeS₂/CoS₂纳米片作为正负极电极材料,具有良好的水全分解性能,为了达到10 mA cm^-2的电流密度,需要1.7V电压,而且稳定性能够达到21小时。