棉纤维耐久性阻燃整理剂的合成与应用研究

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棉纤维是一种天然纤维素纤维。由于其具有优异的吸湿性、透气性,穿着舒适性以及天然的再生性,因而在纤维生产和应用中占有中重要的地位。然而普通棉纤维的易燃性,不能满足发展应用的需要,因此限制了它的应用潜力。本论文针对现有棉纤维耐久性阻燃整理中普遍存在的甲醛释放问题,以碳酸胍和磷酸为原料合成了阻燃剂磷酸胍,并得到了最佳合成工艺条件:参与反应的碳酸胍与磷酸的摩尔比为1:1.5-1.8之间,最终产物的pH值可控制在6-8之间,应用于纯棉织物的非耐久性阻燃整理中。采用红外光谱(IR)对阻燃剂的化学结构进行表征。采用GA159-1997标准分别对纯棉和涤棉织物进行了非耐久性处理,并对其阻燃性能进行研究证明纯棉织物L0I41,损毁长度70mm,阴燃、续燃0s,和涤棉织物L0I39,损毁长度80mm,阴燃、续燃0s。达到非耐久性阻燃要求。磷酸胍枝接活化反应:在酸性环境下,磷酸胍与纤维素中的羟基和乙二酸,利用乙二酸的两个羧基中的一个与磷酸胍的亚胺基发生酰胺化反应;另一个羧基与纤维素中的羟基发生酯化反应,以此将两者之间进行枝接的反应。具备永久性阻燃整理条件。研究了永久性阻燃整理工艺因素对棉织物阻燃性能的影响,确定最优的阻燃整理条件为:阻燃整理液为150-300g/L,磷酸含量20-30g/L,一浸二轧,轧余率90%,干燥温度75℃,烘焙温度:130-150℃,烘焙时间:25-35min。为测试其阻燃耐久性能,将经阻燃整理的棉织物,经皂洗30次后,进行极限氧指数损和垂直燃烧性能测试,结果为:毁长度123mm,极限氧指数LOI 32.2。达到永久性阻燃整理效果。采用热分析(TG-DTA)、锥形量热仪(CONE)分析了磷酸胍在纯棉和涤棉燃烧过程中的阻燃作用。采用扫描电镜(SEM)分析了各种织物燃烧残渣。分析了磷酸胍在织物燃烧过程中的阻燃机理。研究结果表明,引入磷酸胍后降低了纯棉织物的初始热解温度,但热解速率明显减低,热解过程中热解产物的放热量和放热强度显著降低,温度终点700℃时的固体剩余率明显提高。磷酸胍虽然也降低了涤棉织物的初始热解温度,但热解速率明显减低,‘热解过程中热解产物的放热量和放热强度显著降低,但在温度终点700℃时的固体剩余率的提高不如纯棉纤维。SEM图片显示,阻燃纤维表面的发泡炭层,是其保护基材起到阻燃效果的关键,炭层发泡率越高,阻燃效果越好。
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