电磁波（Electromagnetic waves,EMWs）在承担传递信息任务的同时也产生了不可期的电磁辐射,不仅影响邻近电子设备得正常运行,并且对人体健康具有潜在的威胁。为此,开发高性能电磁干扰（Electromagnetic interference,EMI）屏蔽材料势在必行。碳基材料因其轻质、低成本、出色的导电性和易加工性等特点,受到了研究人员的广泛关注。传统的碳基材料虽然表现出优异的电磁屏蔽效能,但严重的表面反射不可避免地导致电磁波二次污染,这与新一代以强吸收为主导机制的电磁屏蔽材料发展趋势相悖。为此,本研究针以环境友好型生物质碳基材料为原料,通过三维（Three-dimensional,3D）多孔的微结构设计来缓解阻抗失配问题,从而实现电磁波的高效屏蔽及强吸收。主要内容如下:（1）以富含大孔的天然丝瓜络为模板,将石墨烯（Graphene nanosheet,GNS）和碳纳米管（Carbonnanotube,CNT）包覆在丝瓜络纤维周围,经过高温热解制备碳化丝瓜@GNS-CNT三维网络骨架,并由环氧改性氰酸酯树脂进行回填加固。SEM、电导率和电磁屏蔽测试表明所制备的复合材料因独特的大孔结构及GNS/CNT协同增强效应,形成了以吸收主导的电磁屏蔽机制,吸收系数可达0.58,电磁屏蔽效能达到35.57dB。此外,三维碳网络骨架增强了氰酸酯树脂的导热性能,为吸收电磁波转化为的热能及时耗散提供了有利条件。这种双功能的碳化丝瓜络复合材料在航空航天、电子封装等领域具有广阔的应用前景。（2）通过冷冻干燥和高温热解制备了具有异质结构的轻质三维大孔MXene/纤维素碳气凝胶复合材料。研究表明导电填料嵌入在碳气凝胶的片状孔壁内,保留了开放的三维大孔结构,使得电磁波易于进入复合材料内部进行耗散和衰减。与此同时,片状的孔壁促进了多重反射和散射,大量的异质界面诱发了界面极化,提升了复合材料衰减电磁波的能力,在保持0.76的超高吸收系数下将电磁屏蔽性能从45 dB提升到了 72.9 dB,且平均反射效能（SER）低至～1.2dB。此外,三维大孔结构赋予了复合材料杰出的隔热性能。这种兼具隔热与强吸收为主导的高性能电磁屏蔽材料在航空航天和保温建筑材料领域展现了极大的应用潜力。（3）基于上述三维大孔结构,利用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵对纤维素分子进行表面正电性接枝改性,借助静电的相互作用,实现了负电的MXene和CNT填料在纤维素表面的均匀分散,通过一维CNT的“导电桥”效应将二维MXene连接起来,构建了完善的导电通路,从而大幅提升了复合材料的电导率和电磁屏蔽效能。碳化形成的TiC-CNT/纤维素衍生碳气凝胶获得了大量的异质界面,诱导了界面极化,少量的氮元素掺杂引入了大量极化中心并诱发了偶极极化,在不损害高吸收系数的情况下增强了电磁屏蔽性能,获得了 0.77的超高吸收系数和高达89.7 dB的电磁屏蔽效能。此外,大孔同样赋予了气凝胶优异的隔热性能,使其在航空航天、电子通信和建筑材料方面展现出极大的潜力。