【摘 要】
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铌资源是当今全球重要的战略资源,在许多行业中都有着不可或缺的作用。白云鄂博矿是世界著名的铁-铌-稀土综合多金属矿床,铌资源的储量位居全国之首。由于白云鄂博铌矿物组成复杂,呈现“多、贫、细、杂”的特点,导致铌资源提取利用难度大、利用率低,因此从白云鄂博铌资源中提取铌成为当前亟待解决的问题。本文以白云鄂博富铌矿碳热还原熔分后的合金相为研究对象,该合金相由金属硅铁和（Nb,Ti）C组成。在pH=0.35
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铌资源是当今全球重要的战略资源,在许多行业中都有着不可或缺的作用。白云鄂博矿是世界著名的铁-铌-稀土综合多金属矿床,铌资源的储量位居全国之首。由于白云鄂博铌矿物组成复杂,呈现“多、贫、细、杂”的特点,导致铌资源提取利用难度大、利用率低,因此从白云鄂博铌资源中提取铌成为当前亟待解决的问题。本文以白云鄂博富铌矿碳热还原熔分后的合金相为研究对象,该合金相由金属硅铁和（Nb,Ti）C组成。在pH=0.35的硫酸亚铁溶液中通过电化学选择性氧化将合金相中的（Nb,Ti）C分离提取,研究了合金相的氧化机理。并对分离后的硫酸亚铁溶液进行铁的电化学提取。通过对制备出合金相电化学氧化的研究,发现硫酸亚铁溶液的pH对反应过程有着显著的影响。在溶液pH=3.25时,金属相中的铁只能被氧化为铁氧化物,不能与（Nb,Ti）C分离。通过Factsage计算溶液pH发现,当pH＜0.7时,溶液中的Fe能以Fe2+形式存在,在pH=0.35的溶液中,通过循环伏安曲线观察到0.3V和1.3V两个氧化峰。通过控制电位的方法来研究不同电位下合金的氧化机理,在0.3V电位进行氧化后,通过XRD分析发现合金表面仍以硅铁为主,合金相转变为Fe3Si,从合金表面SEM照片可以看出,表合金面暴露出少量的（Nb,Ti）C。在1.3V电位进行氧化后,溶液中出现黑色颗粒,通过XRD检测发现分离出的黑色物质主要是（Nb,Ti）C。同时从合金表面的SEM照片中可以看出,合金表面暴露出更多的（Nb,Ti）C,形貌为断裂凹坑状,XRD分析发现合金相由Fe3Si氧化为Fe2Si。表明在1.3V的电位下,合金相中的铁会发生选择性氧化反应溶解在溶液中,并使固溶在合金相中的（Nb,Ti）C分离。为了研究合金氧化过程是来自于电化学反应还是与含酸溶液的化学反应,在相同条件下进行了酸浸对比实验。通过对比反应后溶液中离子浓度发现,电化学氧化反应合金中的硅不会发生氧化,只有铁发生了氧化。而在酸浸过程中铁与硅都会溶解进入溶液中。通过对比反应后合金表面的SEM形貌发现,电化学氧化发生在合金与（Nb,Ti）C界面处,而酸浸时反应是发生在合金的表面,在硅铁完全溶解之前（Nb,Ti）C没有发生脱离,说明电化学反应具有选择性。通过对电化学氧化后的硫酸亚铁溶液电解回收铁与反应过程动力学的研究发现,在温度为298.15K,调整pH=4时,恒电位-1.34V vs.MSE可以电沉积出形貌为颗粒状的纯铁。当溶液pH不进行调节时,恒电位-1.8V vs.MSE可以电沉积出形貌为片状的掺硫氧化铁。研究了 Fe2+在Pt电极上的反应动力学,得出该还原过程是一个由扩散控制的准可逆过程,并计算得到了该还原过程的非均相电荷转移速率常数ks和扩散系数D。
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