论文部分内容阅读
在对碳化硅、碳化钛纳米材料的合成、应用等方面的发展现状进行了充分调研的基础上,本论文采用高温裂解过渡金属有机化合物及还原法制备出了:β-SiC纳米线和TiC纳米空心球。通过对实验结果的分析并结合相关的文献报道,分别对它们的生长机理进行了探讨。此外,还测试了TiC空心球的比表面积(78.30m~2/g)及球壁的孔径尺寸(0.04 cm~3/g)。论文主要内容归纳如下:1.500℃条件下利用金属钠在高压釜中分别还原四氯化硅和高温裂解过渡金属有机化合物二茂铁制备出了SiC材料。X-射线粉末衍射显示制得的样品为面心立方相的碳化硅(β-SiC),经计算其晶格常数a=4.36(?),与JCPDS卡片值(No.75-0254,a=4.358(?))接近;透射电子显微镜照片显示所得β-SiC纳米线的直径主要分布在15-50纳米之间,长度可达几十个微米,其生长方向为[111]。根据实验分析结果并结合相关的文献报道,该实验中SiC纳米线可能的形成机制为气-液-固(VLS)生长机理。作为原料的二茂铁在该反应中,既是碳源,又因为它含有铁元素,可能对纳米线生长起到催化作用,而且这种制备方法可以作为合成碳化物纳米材料的有效方法。2.发展了共还原路线,以金属钠为还原剂,在240-400℃条件下,在不锈钢高压釜中共还原四氯化钛和四氯乙烯,成功制备出了碳化钛纳米材料。X-射线粉末衍射显示制得的样品为面心立方相的碳化钛,经计算其晶格常数a=4.32(?),与JCPDS卡片值(No.65-0242,a=4.327(?))接近;透射电子显微镜显示样品为空心球结构,其外径为70-110 nm,壁厚为10-20 nm,选区电子衍射表明样品为多晶TiC;场发射扫描电子显微镜显示除了少量不规则颗粒外,TiC空心球的产率约为70%;高分辨透射电子显微镜揭示了样品的高度结晶性,晶格条纹清晰可辩,相邻的晶格条纹间距约为2.50(?),与面心立方相TiC的(111)面间距相一致:X-射线光电子能谱表明所制得样品为相对较纯的TiC材料。我们还对TiC纳米空心球的形成机制进行了初步探讨。另外,通过在空气中,不同温度条件下煅烧氧化所制得的碳化钛纳米空心球可以控制合成锐钛矿相和金红石相的二氧化钛纳米颗粒。