蚕沙总黄酮的提取工艺研究

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蚕沙是家蚕(Bombyx mori L.)幼虫排出的干燥粪便,是我国传统中药,主治头风、肢体麻木、关节炎等。近年来研究证实其具有抗肿瘤、降糖降脂、抗炎抑菌等药理活性。目前对蚕沙的研究仅局限于叶绿素及其衍生物、果胶、生物碱等成分,而对其重要的化学成分黄酮的报道极少,本文对蚕沙黄酮的提取纯化工艺进行了研究,主要研究内容和结果如下:采用试管预示法对蚕沙化学成分进行了系统预示,初步可以确定蚕沙中含有黄酮类、生物碱、糖及其苷、皂苷、萜类和甾体、内酯、香豆素、氨基酸和多肽、蛋白质等;可能含有酚类成分、不含强心苷、蒽醌、挥发油。采用超声辅助溶剂提取法和总黄酮含量的分光光度测定,研究了乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数等单因素对蚕沙总黄酮提取率的影响,在此基础上,采用L9 (33)正交试验,优化了蚕沙总黄酮提取工艺。通过对AB-8, S-8, D101三种型号大孔吸附树脂纯化蚕沙黄酮的效果比较,筛选出了最适合大孔树脂。最后采用振荡和树脂柱两种方式,研究了AB-8型大孔吸附树脂对蚕沙总黄酮的纯化工艺,得出工艺参数:超声辅助提取蚕沙中总黄酮的工艺参数为:8倍量的60%乙醇超声提取2次,每次25 min。使用此工艺50 g蚕沙可以得到0.42 g蚕沙黄酮粗品,粗品中总黄酮含量为4.66%;AB-8型树脂振荡纯化蚕沙总黄酮的工艺参数为: 0.06 mg/ml,pH为6的蚕沙总黄酮溶液,常温下振荡机上吸附2 h达到饱和,用90 %的乙醇解吸,解吸率92 %;AB-8型大孔吸附树脂柱动态解吸工艺:0.06 mg/ml,pH为6的蚕沙总黄酮溶液上柱,流速1 ml/min,用3 BV蒸馏水去杂,3-5 BV 90%的乙醇解吸附,流速为1 ml/min,总黄酮回收率89.9 %,采用该工艺得到的精制品中总黄酮含量37.5%,是粗提品中的8倍。提取工艺重现性好,为后续研究提供了理论依据;纯化工艺吸附解吸性能良好,回收率高,精制品黄酮含量高,工艺可行。
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