金刚石材料以其高硬度与化学稳定性、优良的导热性、大禁带宽度、高电子与空穴迁移率等特性,在力学、光学、声学、热学和电学等领域具有巨大的应用价值,成为现代工业与科学技术的瑰宝。而尺寸在纳米数量级的金刚石材料,不仅延续了块体金刚石的优点,同时展现了纳米材料的特性,具有非常大的比表面积与极高的表面活性,在复合材料、生物医学、电化学降解污染物等潜能行业中有着广泛的发展前景。目前,寻找一种理想的合成方法仍然是纳米金刚石产业化生产需要面对的难题。传统的制备工艺往往在成本、产率、合成条件以及掺杂等问题上存在着诸多不足,无法满足工业上的需求,能否解决这些问题成为了实现纳米金刚石规模化推广应用的关键。本文通过直流电弧等离子体法,首先分别采用双组元硅-碳、镍-碳、镍-硅作为原料制备纳米粒子,分别通过X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对形成粒子的组成成分进行了分析,并利用透射电子显微镜(TEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察了纳米粒子的微观形貌特征,根据粒子的生长情况预测了非平衡条件下金刚石晶粒形核长大过程所需的条件。在此基础上采用镍-硅-碳三组元反应体系在非高压条件下制备了含有金刚石相的纳米胚料粉体。文章分别在不同的石墨成分(10wt.%,15wt.%,20wt.%)以及不同的氢气压(0.01MPa,0.06MPa)下探究了碳源比例与氢气浓度对于制备纳米金刚石胚料中金刚石相生长的影响。考虑到电弧法制备的胚料样品中会含有金属以及非金刚石碳质杂质,本文中设计了酸洗的纯化工艺,并利用表征手段对酸洗前后样品的相组成、成分差异以及显微结构特征与尺寸分布进行了分析。实验结果表明：纳米金刚石胚料由Ni/SiC/金刚石复合结构的粒子组成,其中长大的金刚石晶粒具有完整的立方晶型,粒径约为10-30nm。且不同制备条件下胚料的成分以及微观结构存在差异,随碳源比例增加,粉体中金刚石相的含量增加；氢气浓度较高时会形成金刚石粒子,较低时形成洋葱态碳纳米颗粒。此外,本文针对物理气相法原理,对非平衡态下金刚石纳米粒子的形成机理进行了探究,确定了镍在反应体系中作为催化剂对于碳原子生长速率的提供以及碳化硅对于金刚石的诱导成核作用。本方法有利于制备大尺寸、高稳定性与活性的电化学电极材料,为合成掺杂导电金刚石纳米粒子奠定基础,易于实现产品的工程化。