PZT微晶的水热合成及其压电陶瓷制备与性能研究

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论文以TiO2粉体、ZrOCl2·8H2O、Pb(NO3)2为原料,选择KOH浓度5mol/L、Pb/(Zr+Ti)=1.05、200℃、水热反应2小时的反应条件,有效合成了晶面发育完全、晶粒结晶完整、晶粒细小、形态为颗粒状或四方柱状、晶粒度50nm以下、颗粒均匀、颗粒度1-2μm、分散性好、烧结活性高的四方晶系锆钛酸铅(PZT)压电微晶粉体,其晶格参数为:a=b=4.0194A、c=4.0747A、c/a=1.0137、v=65.83A3。 应用结晶学与晶体化学的有关理论知识分析了PZT微晶体的结构特征。PZT微晶的晶体结构随反应碱度增大和反应温度升高的变化较大:晶胞参数a增大、晶胞参数c减小、四方度c/a减小;晶粒度随反应碱度增大和反应时间延长而增大,随着反应温度升高而降低。通过热学性质分析表明,水热合成的PZT微晶对铅成分起到了很好固化作用,防止了铅成分的高温损失。 采用模压成型技术,加入5%粘合剂,在200MPa压制10分钟,完成了机械强度较好的PZT陶瓷素坯制备。 采用密闭烧结法进行了PZT陶瓷素坯的烧结与性能实验。纳米化的PZT晶粒有效降低了烧结温度,PZT陶瓷有效烧结温度在1050℃~1200℃之间;烧结后PZT微晶形貌为较规则的等轴状,各晶面指数显露的更为完全,表面光洁,晶粒尺寸1-3μm;晶格参数a、c以及c/a随着烧结温度的升高和烧结时间的延长而增大;晶胞体积随烧结温度的升高先增大后减少,随着烧结时间的延长而增大;1150℃烧结3小时,PZT微晶的晶格参数为:a=b=4.0271A、c=4.1453A、c/a=1.0294、v=67.23A3。PZT陶瓷的相对介电常数εr随着c/a的增大而减小,压电系数d33随着c/a的增大而增大;1150℃烧结3小时,PZT陶瓷的相对介电常数εr=617、压电系数d33=226pC/N。 通过XPS分析,水热合成的PZT微晶在烧结前后,锆、钛、铅三元素的化合价均分别为+4价、+4价和+2价,符合PZT材料化合价的要求。 结合实验结果,论文讨论了PZT微晶水热合成的物理化学环境、结晶驱动力、水热反应机理、烧结机理及影响因素,为新型PZT压电材料的制备提供相关的理论依据与技术支持。
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