氢能作为一种清洁可再生能源,由于具有来源广、易存储等突出优点而受到广泛的关注。在已成熟的制氢技术中,电解水制氢被视为最具有前景的技术之一。而目前析氢催化材料存在着催化效率低,析氢过电位高等缺点,因此为了降低能耗,研究高催化活性且优异稳定性能的阴极材料迫在眉睫。提高析氢材料的催化性能主要从能量和几何两个因素考虑。镍基合金具备稳定性好和来源广泛等优点,其中Ni-Co合金因为其具有合适的氢吸附能而成为了研究热点。多孔电极具有比表面积大的优势,在其上进行微纳米材料的修饰能够进一步提高析氢电极的活性。本论文采用电沉积的方法在多孔基底上制备微纳米Ni-Co合金形成Ni-Co/多孔基复合电极,通过SEM、TEM、XRD、XPS等手段对试样进行表征,并研究和比较了不同试样之间在1M KOH溶液中的催化析氢性能和稳定性。主要研究内容和进展如下:1、采用氢气模板法制备多孔Ni和多孔Co,研究了电沉积电流密度、电沉积时间和镀液中NH₄⁺浓度对多孔金属的孔密度和孔径变化的影响,获得最佳工艺参数为:NH₄Cl浓度2 mol/L,250 A/dm²电流密度,电镀沉积60 s。2、将多孔Ni作为基底,研究不同工艺参数和镀液中Ni²⁺/Co²⁺比例对Ni-Co合金生长影响,以及不同形貌下电极催化析氢性能。结果表明,5 A/dm²下获得的纳米针锥Ni-Co/多孔Ni复合电极的催化析氢性能最优,电流密度10 mA/cm²下析氢过电势为-102.1 mV;镀液中Ni²⁺/Co²⁺比例为4获得的纳米针锥Ni-Co/多孔Ni复合电极的催化析氢性能最好,电流密度10 mA/cm²下析氢过电势为-153.5 mV。3、将多孔Co作为基底,研究不同工艺参数和镀液中Ni²⁺/Co²⁺比例对Ni-Co合金生长影响,以及不同形貌下电极催化析氢性能。结果表明,10 A/dm²下获得的片状Ni-Co/多孔Co复合电极的催化析氢性能最优,电流密度10 mA/cm²下析氢过电势为-109 mV;镀液中Ni²⁺/Co²⁺比例为4获得的片状Ni-Co/多孔Co复合电极的催化析氢性能最好,电流密度10 mA/cm²下析氢过电势为-94.3 mV。