乙炔二聚及胶乳脱挥工艺研究与设备设计

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乙炔二聚反应是工业氯丁橡胶生产过程中的第一步,同时也是最重要的一步。现生产工艺中采用的主要是鼓泡床反应器,乙炔气体在整个二聚反应过程中以气泡形式通过催化剂,完成传质传热过程,此种工艺过程存在工艺路线过长,乙炔的转化率低,MVA收率不高,过程能耗高,操作压力波动大,反应器堵塞严重,安全隐患大等问题,尤其是转化率低这一问题,给氯丁橡胶在生产中带来了麻烦。同时,氯丁橡胶生产过程中,产品氯丁胶乳中存在一定量的未反应单体氯丁二烯及挥发性溶剂,使得胶乳具有刺鼻性异味,对操作及使用者身体产生危害。针对上述问题,本文对乙炔二聚反应和胶乳脱挥过程进行研究,并依据研究结果进行简单设备设计。本文二聚反应过程采用三级喷淋反应器,即催化剂以喷淋的形式从反应器顶部喷下,气体反应介质从反应器底部进入,通过逆流接触实现传热传质,完成反应过程。结果表明:多级反应可以提高乙炔的转化率,但同时副反应发生的机会增多,造成反应的MVA的收率和选择性下降;有机溶剂的添加,乙炔在催化剂中的溶解度增高,使得催化剂溶液中铜离子具有卓越配位能力,从而使乙炔二聚反应可以更快的进行,催化剂的性能得以提高,提高二聚反应过程乙炔的转化率。通过研究发现,当乙炔体积分数为0.75,反应温度在85℃,反应气流流速为100ml/s,有机溶剂DMF添加量为10mL,催化剂喷淋量为220mL/min时,此时最高转化率为10.95%,MVA收率、选择性分别为46.76%、81.6%。利用自制的实验装置进行氯丁胶乳脱挥实验,实验表明:脱挥温度为80℃,预热温度为60℃,氯丁胶乳流量为1L/h,氮气流量为0.1m~3/h时,氯丁胶乳脱挥脱挥效率可以达到90%以上。结合乙炔二聚反应和氯丁胶乳脱挥工艺的相关实验数据,对二聚反应和脱挥工艺进行了初步设计,并将脱挥设备应用于生产过程。
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