喷雾干燥、低温还原碳化法制备纳米晶WC-Co复合粉末技术

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碳化钨钴复合粉末及其合金是现代工业、国防及新技术应用极为重要的功能材料,广泛用于航空航天、船舶、汽车、电气、电子、化工等诸多领域。实验表明硬质合金晶粒越细综合性能越好,当晶粒度小于0.5m时,硬度和强度都大幅提高。另外,表面喷涂硬面材料也对喷涂复合粉末提出了更高标准,不仅要求粉末粒度细小均匀,而且对粉末形状、流动性、硬度等的要求也越来越苛刻。喷雾转化法制备纳米WC-Co复合粉末由美国Rutgers大学于1992年首先提出,其将可溶性钨盐和钴盐加水溶解形成复合溶液,经喷雾干燥制备出化学成分均匀的前驱体粉末,然后在高温流态化床中经还原碳化处理得到纳米级WC Co复合粉末。此法具有粉末特征易调整、粉末各组元混合均匀、粒度分布范围窄、成分可调等优点,但所需高温流态化床设备复杂,能源消耗大且过程控制困难,产业化生产依然存在不少问题。改进此法已成为近年来制备纳米、超细WC Co复合粉末研究的热点。本项目正是基于此目的开展的。分别以有机碳、超纯碳黑为碳源,可溶性钨盐、钴盐为原材料,经过钨钴复合盐溶液制备、喷雾干燥、低温还原碳化制备出纳米晶WC-Co复合粉末。对低温还原碳化过程的反应机理,Co的催化作用,碳源的影响及复合粉末各阶段形貌、物相进行分析。将该工艺制备的WC-Co复合粉末制成超细晶硬质合金。用YHC-86型高碳测定仪、CS-800型红外碳硫分析仪测粉末总碳、游离碳含量;用LECO-TC600氮氧仪测粉末氧含量;用ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪测粉末Co、Fe含量;用PL4-1型粉末松装密度仪测量粉末的松装密度;用Mastersizer2000粒度分析仪测粉末粒度分布;在JSM-6701F型场发射扫描电镜上观察粉末及其合金形貌;用D/max2550VB型X射线衍射仪分析粉末的物相组成。通过该研究表明两种碳源都可制备出一次颗粒尺寸在100~200nm的纳米晶WC-Co复合粉末,该复合粉末成空壳球形结构,空壳球体平均粒度均在30~50m之间;具有大量孔隙和较大的比表面积;Co的催化作用和粉末空壳球形结构有利于降低还原碳化温度和加速反应的进行;C含量受还原气体流量、还原碳化时间影响显著,是复合粉末质量控制的关键;以有机碳制备的纳米晶WC-Co复合粉末成功制备出晶粒度在0.4μ m的超细晶硬质合金,其抗弯强度达到4283MPa,洛氏硬度(HRA)达93.2。
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