随着人们生活水平的日益提高，人们对发光材料的要求也在不断提高。照明材料已经经历了从火、油到电的发展历程，因而照明工具也经历了无数的变革，由过去的火把、动植物油灯、蜡烛、煤油灯到白炽灯、日光灯，再发展到如今琳琅满目的装饰灯、节能灯等，每次变革无一不体现了人类智慧的伟大。然而，科研人员仍不断探索，制备了具有更多功能的环保发光材料。稀土掺杂的二氧化硅纳米发光材料以其稳定性好，发光强度高等优势而被广泛应用。本文以二氧化硅为基质，首先探索了制备纯二氧化硅微球的最佳条件，之后掺杂稀土离子Eu3+制备二氧化硅基发光材料，最后进行稀土离子Eu3+和Gd3+共掺杂和稀土配合物Eu(TTFA)3掺杂二氧化硅微球的制备和发光性质研究。利用SEM、XRD、TG-DSC、FT-IR和光致发光光谱等技术分别对所制备的样品进行表征，并进行了发光强度的对比，主要工作如下：1、分别探讨了在碱性条件和酸性条件下制备纯二氧化硅微球的最佳条件。在碱性条件下可以制备出粒径均一，表面光滑的二氧化硅微球，讨论了碱性条件下氨水的量、正硅酸乙酯的量和反应温度对产物形貌的影响；在酸性条件下得到的二氧化硅微球粒径较大且不均一。因此，我们后面的种子法中的“种子”采用在碱性条件下制备的纯二氧化硅胶体微球。2、采用种子法成功地制备了单分散性和球形度均较好的Eu3+掺杂二氧化硅微球。本文分别采用碱催化法、酸催化法和种子法三种方法合成了Eu3+掺杂球形二氧化硅，实验表明种子法为制备Eu3+掺杂二氧化硅微球的最佳方法。合成的最终产物为表面有明显的粗糙结构，粒径均一、单分散性和球形度均较好的Eu3+掺杂的二氧化硅微球。在紫外光的激发下，产物表现出明显的Eu3+特征红光发射，其发射强度远远地强于酸催化法和碱催化法制备的Eu3+掺杂二氧化硅。3、为了提高样品的发光强度，我们通过进一步的改进实验，成功地制备出了Eu3+, Gd3+共掺杂的二氧化硅微球以及稀土配合物Eu(TTFA)3掺杂的二氧化硅微球。研究发现，经过Eu3+, Gd3+共掺杂的二氧化硅微球具有光滑的表面，球形度较好；而经稀土配合物掺杂后的产物表面有明显的包覆结构，这两种产物在紫外光的激发下，均显示Eu3+的特征红光发射，且发光强度较单掺时均有了较大程度的提高。