铜的硫化物和CuAlO₂薄膜材料在催化、光电转化、传感器、纳米开关等方面有着广泛的应用前景,成为材料化学领域研究的热点之一。以往的研究表明,材料的性能和应用不仅取决于其自身的组成和结构,而且材料的微结构对其性能也起着重要作用,因此半导体纳米材料的可控合成具有重要的意义。在本文中,我们利用化学镀和电纺丝技术相结合法,制备了以聚合物为骨架的镀铜膜,并以镀铜膜为基底制备了带刺棒状Cu₂S和带刺瓶状Cu₇S₄,并研究了它们的生长机理。利用电纺丝和热处理法制备了CuAlO₂纳米纤维膜。（1）用电纺丝技术制备了聚丙烯腈/有机金盐杂化纤维膜。经硼氢化钠还原后,杂化纤维中的金盐被还原为金纳米粒子。然后用化学镀法在聚丙烯腈纤维上生成连续的铜膜,然后以此膜为基底,采用气-固反应法制备了特殊形貌的Cu₂S和Cu₇S₄。并用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和X射线色散能谱（EDS）等手段对产物进行了结构表征。（2）研究了具有特殊形貌的Cu₂S和Cu₇S₄的生长机理,认为由铜微粒组成的化学镀铜膜具有的高反应活性是生成带刺棒状Cu₂S的原因,而镀有银和铜膜有利于生成瓶状Cu₇S₄微结构,并给出了简单的生长机理模型。（3）用电纺丝法制备了含有1:1摩尔比的醋酸铜和硝酸铝的PVA杂化纤维膜,然后经高温热处理制备了CuAlO₂纳米纤维膜。利用扫描电镜（SEM）观测了在热处理过程中纤维膜表面形态的变化;紫外-可见-近红外漫反射法在220-1200 nm范围内测试了CuAlO₂纤维膜的光学性质;求得它的直接能隙和间接能隙值分别为3.38 eV和1.46 eV;过测定变温电导率,得到它的热活化能值为△E_σ=0.25 eV。