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乏燃料后处理在核燃料循环中处于非常重要的地位。混合式K边界／X荧光技术在核保障领域作为核材料衡算的一种重要测量手段，属于非破坏性分析方法（NDA），主要应用于乏燃料后处理流程中的特种核材料U、Pu元素浓度的精确测量。运用混合式K边界分析方法，无论是对于加强核材料衡算，还是对于提高后处理工艺流程控制和样品分析水平，都显得尤为重要。本工作结合Purex全流程台架试验，开展了混合式K边界技术应用研究，内容包括： 1．对已有的测量装置进行部分改进，提高了测量工作效率；重新设计加工样品池，为样品的封装、测量带来诸多方便，并且大大降低样品池的制作成本；更换X光管和内标γ射线源109Cd，增加X荧光测量系统的稳谱功能，实现K边界测量和X荧光测量双稳谱，提高了测量数据的可靠性和分析精密度。 2．对专用的混合式K边界分析软件做了适当改进，完善了X荧光分析子程序的具体算法；增加了Pu、Th元素的K边界分析功能，扩大了软件的应用范围；进行大量条件实验，检验铸塑样品池的均匀性；研究TBP酸度、测量位置以及工作电流等因素对测量精密度的影响。 3．配制系列刻度溶液，进行U、Pu的K边界刻度实验研究，用于较高浓度样品分析（20～350g／l）；进行U、Pu的X荧光刻度实验研究，用于较低浓度样品分析（0.5～20g／l）；进行混合式K边界/X荧光刻度实验研究，用于1AF（1AP）样品的分析。 4．完成了Purex全流程台架试验中大量样品的分析工作。包括1AF样品U、Pu元素浓度的精确定量分析，以及一循环、二循环当中大量U、Pu溶液样品的分析测量。分析结果基本能够满足台架试验总体分析要求。 混合式K边界/X荧光分析方法，具有操作简便、自动化程度高、分析周期短、分析精度高等优点。研究实验结果表明，测量时间1000s，对于典型浓度的U、Pu混合溶液1AF样品（U浓度100～300g/l，U／Pu≈100），U的测量精密度可达0.1-0.2％，Pu的测量精密度好于0.7％。该方法的应用，提高了Purex全流程台架试验中样品分析的及时性和有效性，为实现过程控制和U、Pu物料衡算提供了可靠依据。