本文采用静电纺丝结合后期热处理过程制备了Ni_1-xZn_xFe₂O₄、Ni_0.3Cu_0.2Zn_0.5Fe₂O₄和(Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄)1－x（SiO₂）_x纳米纤维，对其结构、形貌、静磁性能、电磁特性以及微波吸收性能进行了表征，研究了这些纳米纤维的结构、组成和性能之间的关系。对于x=0.5时的Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄纳米纤维，随着焙烧温度升高，其平均晶粒尺寸逐渐增大，纤维表面形貌由圆柱形向链状结构转变，比饱和磁化强度单调递增，矫顽力先增大后减小；纤维的微波吸收能力增强，反射损耗峰值降低，有效吸收带宽（RL≤–10dB）增大，当涂层厚度为5mm时，1000℃焙烧合成的Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄纳米纤维的最小反射损耗为–47.62dB，有效带宽达到8.8GHz；随Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄纳米纤维含量的增加，相应吸波涂层的吸收峰强度和带宽都显著增大，反射损耗峰值频率向低频方向移动；此外发现，纤维直径对Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄纳米纤维微波吸收性能没有明显的影响。随着Zn/Ni比例即Zn含量的增加，Ni_1-xZn_xFe₂O₄纳米纤维的晶格常数和晶粒尺寸均逐渐增大，矫顽力总体上呈一个减小趋势，比饱和磁化强度先增加后减小，在x=0.4时达到一个最大值；其微波反射损耗峰值随Zn含量的增加先减小后增大，但峰值频率没有明显的变化，x=0.5的样品具有最小的反射损耗。SiO₂或Cu掺杂对Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄纳米纤维的结构和特性产生了显著的影响。SiO₂的引入导致纤维中Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄晶粒尺寸逐渐减小，纤维的比饱和磁化强度单调下降，矫顽力呈先增大后减小的变化趋势；随着SiO₂掺入量的增加，(Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄)1–x（SiO₂）_x复合纳米纤维低频段磁损耗大幅降低，但在整个频率范围内的介电损耗有所增大，导致其在低频段（C波段）的微波吸收显著减弱，而在高频段（Ku波段）的微波吸收有所增强。Cu对Ni的部分取代提高了纳米纤维的晶粒尺寸、比饱和磁化强度、低频段的磁损耗以及吸波性能。在厚度为6mm时，以700℃焙烧合成的Ni_0.3Cu_0.2Zn_0.5Fe₂O₄纳米纤维为吸收剂的涂层的最小反射损耗达到–40.97dB，比以Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄纳米纤维为吸收剂的涂层低约36%。