质子交换膜燃料电池（PEMFCs）因其低碳、绿色、高效、可持续等环保特性获得了广泛的关注,成为替代传统化石动力源的新能源转换设备代表。除了在道路运输领域的应用外,PEMFCs在航空航天、船舶工业、能源发电、工业搬运等领域也有着广泛的应用。最近,不同类型的氢燃料电池车更是被用作2020年东京夏季奥运会和2022年北京冬季奥运会的主要通勤巴士示范运行。而随着2030年“碳达峰”和2060年“碳中和”目标的逐步实施,建设以氢能为基础的社会能源体系已经得到公众的关注和政府的政策支持。然而,PEMFCs在商业上可行的必要前提就是使得占核心部件成本三分之一以上的铂参与电催化时,提供高活性并维持长期稳定运行。为克服这个问题,需要对电极反应中的阴极氧还原反应（ORR）和阳极氢氧化反应（HOR）的动力学进行加速,尤其是其中更为迟缓的ORR。普遍接受的方案是将Pt与过渡金属合金化,以微调表面Pt层与反应中间体间的结合能,从而提高催化剂ORR活性。本论文从提高催化剂的热稳定性和长期稳定性出发,将优化后的浸渍还原法和简单的溶剂热法分别与脱合金方法结合,设计制备了PtNi/C和PtCu/C催化剂。主要内容如下:第一、在传统浸渍还原-冷冻干燥法的基础上,引入镍氨络合物作为前驱体,后续结合高温热退火和酸处理过程等脱合金处理,制备具有高活性的A-PtNi/C。相较于传统方法,缓和可控的镍氨络合物水解后在铂表面均匀沉积,有助于铂纳米颗粒在碳载体表面的锚定并防止高温下的聚集和烧结。通过透射电子显微镜（TEM）、扫描透射电子显微镜（STEM）、X射线衍射图谱（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等一系列表征发现A-PtNi/C的热稳定性使其在高温热退火后仍保持其小粒径和良好分散性,同时形成高活性的富铂壳结构。因此在电化学性能评估中,A-PtNi/C在表现出高比活性的同时也展现出较高的电化学活性面积,其质量活性是商业Pt/C催化剂的4.6倍。此外,脱合金过程形成的核壳结构也有助于催化剂保持良好的稳定性,A-PtNi/C在3万圈ADT后质量活性仍保留67%,优于商业Pt/C催化剂的54%。第二,先采用无表面活性剂的溶剂热法合成出初始PtCu八面体颗粒,后使用酸处理脱合金以及电化学脱合金的复合脱合金过程,制备出具有高活性和卓越稳定性的PtCu/C催化剂。通过在乙酸中回流进行酸处理,清除表面有机毒物和（111）面上的铜氧化物,形成一定的结构缺陷。在之后的电化学脱合金过程中,通过表面铂重排,有效填补了缺陷并形成平坦的铂皮结构。文中通过TEM、STEM和XRD验证催化剂在复合脱合金过程中的形貌和结构稳定性,并且在XPS和一氧化碳溶出伏安法（CO-stripping）等表征中讨论催化剂表面状态和吸附特性的变化。在电化学评估中,PtCu/C不仅展现出0.696 A mg Pt-1的最高的初始质量活性。在3万圈加速稳定性测试后,质量活性提升22%达到0.849 A mg Pt-1,表明电化学脱合金中形成铂皮的过程带来的高活性和卓越稳定性。