多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用

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样品前处理过程的效果直接影响了化学分析的有效性。随着科学技术的发展,简单、快捷、绿色、高效的样品前处理技术受到越来越多的关注。固相萃取作为经典的样品前处理技术,具有使用有机溶剂少,二次污染小,富集倍数高的优点,是一种理想的样品前处理方法。碳纳米管作为一种新型的纳米材料,不仅具有独特的物理结构,良好的机械性,光电特性和化学性能,其巨大的比表面积更是引起了科学界的注意。与传统的固相萃取填料如:C8、C18、键合硅胶、氧化铝、二氧化钛纳米材料等相比,碳纳米管具有更大的比表面积和吸附潜力。作为固相萃取吸附剂,碳纳米管表现出了优异的富集性能。因此,本文将工作重点放在研究将多壁碳纳米管作为固相萃取吸附材料,萃取环境水样中微量的有机污染物,并与高效液相色谱检测技术联用进行分析测定。实验结果表明多壁碳纳米管对于目标分析物有良好的富集效果。说明多壁碳纳米管固相萃取在环境水样中微量有机污染物分析检测方面有着很大的应用前景。本论文主要分为综述和研究报告两部分。第一部分的综述,主要阐述了碳纳米管固相萃取的研究进展和应用。第二部分的研究报告主要包含的三个实验体系,分别是(1)羧基多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三聚氰胺,(2)多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物,(3)多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三唑酮。1.羧基化多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三聚氰胺考察羧基化多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法分析体系对环境水样中三聚氰胺的富集分析能力。实验过程中通过优化影响碳纳米管固相萃取效率的因素例如:洗脱剂种类及体积、样品水溶液酸度及流速大小、样品溶液体积等以取得实验最佳条件。在最佳条件下,通过实验结果可知,该方法对三聚氰胺的线性范围为1-100μg L~"(-1),检测限为0.3μg L~"(-1),6次重复实验测定的相对标准偏差为1.5%,最后将该分析体系用于环境水样的分析测定。实验结果显示,羧基多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法对环境水样中的三聚氰胺的加标回收率在79.9%-98.1%之间。2.多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物对多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法分析体系对环境水样中苯胺类化合物的富集分析能力进行仔细考察。通过优化各种影响碳纳米管固相萃取效率的因素,以取得实验最佳条件。于此同时还针对间硝基苯胺和邻硝基苯胺的化学特性,确定了最佳检测色谱条件。利用优化后的实验条件,通过实验结果可知,该方法对间硝基苯胺和邻硝基苯胺的线性范围为1-100μg L~"(-1),检测限为分别为0.047μg L~"(-1)、0.039μg L~"(-1),6次重复测定的相对标准偏差为分别为2.5%和1.5%,最后将该分析体系用于环境水样中苯胺类化合物的分析测定。实验结果显示,多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法对环境水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的加标回收率在85.2%-106.0%之间。3.多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三唑酮详细考察了多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法分析体系对环境水样中三唑酮的萃取富集及检测能力。实验通过优化影响碳纳米管固相萃取效率的主要因素例如:洗脱剂种类及体积、样品水溶液酸度及流速大小、样品溶液体积等以取得最佳实验条件。在最佳条件下,通过实验结果可知,该方法对三唑酮的线性范围为1-50μg L~"(-1),检测限为0.037μg L~"(-1),6次重复实验测定的相对标准偏差为2.78%。实验还将该分析体系用于环境水样中三唑酮的分析测定。结果显示,多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法对环境水样中的三唑酮的加标回收率在95.0%-100.1%之间。
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