双频容性耦合等离子体源(Dual Frequency Capacitively Coupled Plasma, DF-CCP)不但能够产生大面积均匀的等离子体,而且能够独立地控制等离子体密度以及轰击到极板上的离子能量,因此已被广泛地应用到半导体制造工艺中。近年来,随着微电子工业的迅速发展,半导体器件特征尺寸的不断缩减,工业上对等离子体的加工工艺也提出了更高的要求。不仅要求通过改变等离子体外部放电条件,实现对等离子体内部状态参数更为有效的控制,而且需要进一步揭示等离子体内部微观的物理过程和化学反应机理,从而为DF-CCP源的优化提供有价值的参考。目前,碳氟等离子体因为能够产生大量与Si及SiO2反应的活性自由基,在刻蚀和薄膜沉积工艺中应用最为广泛。基于上述应用背景,本论文采用吸收光谱和发射光谱相结合的测量方法,对双频容性耦合CHF3/Ar和CF4/Ar放电体系中,影响等离子体加工工艺的CF2、F、Ar的亚稳态以及电子等活性物种的数密度以及温度,开展了较为全面的实验研究,并且对该体系下相关自由基的产生和损耗机制,以及中性气体的加热和冷却机制进行了分析。取得的主要结果如下：1、对双频容性耦合CHF3/Ar放电体系的诊断研究。实验结果表明,在双频放电中,CF2自由基的数密度随放电条件的变化趋势与单高频放电基本一致,只是在引入低频功率后其数密度的绝对值会减小。然而,如果继续增加低频功率时,CF2自由基的数密度却基本不变。随着高频功率、气压以及CHF3含量的升高,CF2自由基的数密度均呈现先快速增加后缓慢增加的趋势。随着放电间隙的增大,CF2自由基的数密度先增加后缓慢减小,并在放电间隙约为25 mm时出现极大值。另外,F和H原子的相对密度随上述放电条件的变化与CF2自由基基本相似,但它们在双频放电中的密度却高于单频放电,这与CF2自由基正好相反。在实验结果的基础上推断：在该放电体系下,CF2自由基主要的产生机制是在气相中的复合反应H+CF3→CF2+HF和CF+CF3→2CF2以及电子碰撞解离反应；其主要的损耗机制是在气相中与H原子复合,以及扩散并在极板上聚合成膜。对F原子而言,电子碰撞CHF3气体使其解离是主要的产生机制,同样气相反应CHF3+F→CF3+HF和H+F→HF以及扩散并吸附在极板上是其主要的损耗途径。2、对双频容性耦合CF4/Ar放电体系的诊断研究。研究发现,CF2自由基与F原子的密度随高频功率的变化趋势与电子密度十分相似,几乎都呈线性关系,而且它们在单频放电下的密度均明显高于双频放电。随着气压的升高,CF2自由基密度呈现先快速增加后缓慢增加的趋势,这也与F原子类似。经过推断可知在该放电体系中,CF2自由基主要的产生机制是高能电子碰撞解离过程,而其主要的损耗机制是扩散损失。对F原子而言,主要的产生途径也是电子碰撞CF4分子发生解离；而主要的损耗机制是扩散吸附在电极上以及在气相中与CF3自由基的复合反应。分别测量了CF2(X)和CF(B)自由基的转动温度,并将测量结果与用Ar的亚稳态原子的多普勒展宽计算所得的气体温度作了比较,发现转动温度均高于气体温度,即Trot CP(B)>Trot CF2(X)>Tg。气体温度随高频功率、低频功率以及气压的增加均呈增加趋势,而且低频功率和气压对其影响更为明显。同时推断在该放电体系内中性气体分子主要的加热机制包括：1)与离子发生弹性和非弹性碰撞传热；2)与电子发生碰撞解离；3)与其它中性粒子碰撞进行热交换。而中性气体主要的散热途径是热传导和热扩散过程。3、对双频容性耦合Ar和CF4/Ar放电中,氩的亚稳态原子进行了诊断研究。研究发现Ar的1s5态比1s3态数密度高约一个数量级,但二者随不同放电条件的变化趋势却基本一致。它们随高频功率的增加均呈现先快速增加后缓慢增加的趋势；随气压的增加,则呈现出先近乎线性增加后趋于平缓,最后略微降低的趋势。随着CF4气体含量的增加,亚稳态密度有明显的下降趋势。另外,从驱动电极到接地电极,亚稳态数密度的轴向分布呈现非对称的抛物线形,峰值偏向驱动电极处。而且随着气压逐渐升高,峰位置向驱动电极偏移。最后通过对亚稳态反应速率模型的分析发现,其主要是由电子碰撞激发基态氩原子产生的。而其损耗机制概括如下：在纯Ar放电中,当气压较低时,亚稳态主要的损失过程是电子猝灭和扩散；在气压较高时,电子猝灭过程占据主导；在CF4/Ar的放电中,尤其是当气压较高时,CF4对亚稳态的猝灭机制远大于其它损耗机制。4、对腔增强吸收光谱技术在等离子体诊断中的应用作了初步探索。首先,在可调谐激光吸收光谱的基础上,建立了以激光器作光源的腔增强吸收光谱诊断装置。并对Ar/CF4等离子体中低密度的亚稳态氩原子进行了诊断,发现其信噪比相比传统的单光程吸收技术有了显著的提高。其次,利用高功率LED灯作为光源,建立了宽带腔增强吸收光谱诊断装置,并先后测量了高反镜的反射率以及痕量N02气体的浓度。