4类风险因子检测技术的建立及在电商水产品中的应用

来源 :浙江海洋大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xdool
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在互联网的背景下,电商行业渗透进了人们生活的方方面面,从传统的服装、家居、日用品等行业拓展到了包括水产品在内的食品及农产品行业。面对电商产品质量监管的挑战,我国修订并完善了许多相关法律法规和规范要求,使电商行业逐渐走向规范化。但电商水产品由于抽样、取证、溯源、追责等方面的特殊性,导致其在质量监管工作中存在许多空白点和薄弱环节。本文借鉴传统线下交易中水产品生产、加工和流通环节的抽样检测和风险监测,建立了4种风险因子的检测技术,对质量安全存在隐患的高危电商水产品进行研究,具体研究内容如下:(1)于2017年从淘宝、天猫、京东及苏宁易购等主流电商平台随机购买89批次样品、2018年随机购买74批次样品,共计163批次,样品种类包括鱼类、虾类、蟹类及休闲食品类。在抽样过程中发现了商家拒绝抽样、无法开具发票或发票信息不符、实际产品信息和线上宣传信息不吻合等问题。(2)运用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)检测技术对电商水产品中铅、镉、铬、锡、镍、砷、钒和钴8种有害元素进行同时测定。各元素在其线性范围内相关性良好,相关系数r2都大于0.999,质控样品8种有害元素含量测定值均处于标准值范围内,RSD(n=6)小于4.51%,该方法适用于电商水产品中有害元素含量的常规分析。样品测定结果表明,电商呛蟹样品中Cd含量较高,因此重点对电商呛蟹Cd含量及其膳食风险进行了评估。电商呛蟹中Cd膳食暴露量低于每月可耐受摄入量(provisional tolerable monthly intake,PTMI)推荐量(25μg/kg b.w.),目标危害商数值(target hazard quotient,THQ)均小于1,说明电商呛蟹Cd污染食用风险较低,但Cd在生物体内半衰期较长,长期大量食用电商呛蟹仍存在健康风险。(3)建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(dispersive solid-phase extraction--ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPEUPLC-MS/MS)测定电商水产品中10种雌性激素的检测技术。样品经乙腈提取提、Na Cl盐析后,氮吹浓缩后用甲醇/水(1:1,v/v)复溶,加入N-丙基乙二胺固相吸附剂((N-propyl ethylenediamine solid phase adsorbent,PSA)净化,离心,上清液经ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,孕激素和雌激素分别在电喷雾正负离子模式下以多反应监测方式测定。结果表明10种雌性激素在1.00~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.997。10种雌性激素在2.00、5.00、20.0μg/kg 3个加标水平的平均回收率在79.4%~110%之间,RSD(n=6)均小于6.04%。该方法简单快捷,有机溶剂用量少,灵敏度高,重复性好,适用于电商水产品中10种雌性激素的日常检测。(4)利用离子液体(ionic liquid,IL)作为分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)的萃取溶剂,结合超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定电商水产品中罗丹明B、碱性嫩黄O、碱性橙21及碱性橙22含量。对影响萃取效率的关键参数进行了优化,如离子液体的种类及用量、离心时间、涡旋时间、温度等,对比了超声加热辅助(ultrasound assisted-temperature controlled,UA-TC)-IL-DLLME及涡旋辅助(vortex-assisted,VA)-IL-DLLME的分析性能。实验结果表明4种碱性染料在5.00~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.999,回收率为90.2%~107%,RSD(n=6)小于5.83%。方法简单快捷,绿色环保,重复性好,成本低适用于电商水产品中4种碱性染料的日常检测。(5)采用液相色谱-同位素质谱(liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)和ICP-MS对吕泗渔场、舟山渔场、青海渔场及闽南渔场4个地区24个批次的电商带鱼中稳定同位素比值(δ13C和δ15N)以及多元素(Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Sr)含量进行测定,基于其稳定同位素比值和元素组成的差异,结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal components analysis,PCA)建立判别模型,对四个地区的电商带鱼进行产地区分研究。方差分析(analysis of variance,ANOVA)表明,各地区电商带鱼中稳定同位素比值和元素组成具有明显的地域特征,其中9种元素含量差异显著。CA表明,样品产地的判别正确率为83.3%。PCA表明,前3个主成分(累计方差贡献率为82.0%)的得分散点图分成了四个相对集中的区域,彼此之间没有重叠,能够有效地区分电商带鱼产地。本研究结果表明,利用稳定同位素和多元素检测结合CA及PCA能够对电商带鱼进行有效的产地区分,实用性良好。(6)依据建立的方法及相关国家标准对163批次电商水产品中有害元素、雌性激素、碱性染料、产地、添加剂、标签风险因子进行监测。分析风险监测结果,结合电商水产品质量现状,发现我国水产品电商行业存在着产品的标准化和品牌化不足、商家对产品质量把关不严、电商平台未发挥作用和相关法律尚不健全等问题。只有加强电商水产品的品牌化建设、提升电商水产品质量、发挥电商平台监管作用、创新政府监管机制才能更好地推动我国电商水产品的质量监管工作,使我国电商水产品的质量得到更安全的保障。
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