除虫脲和杀铃脲都是苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，它们在羊毛上的残留会对人体健康和生态环境造成负面影响，而我国作为羊毛消费和进口大国，却尚未建立检测羊毛中除虫脲和杀铃脲残留的标准方法，因而无法对日益凸现的进口含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留超标的问题进行有效监管。在这一背景下，我们开展了建立含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留的高效液相色谱检测方法的工作。我们首先研究了检测除虫脲和杀铃脲所需的色谱条件。经过比较，我们发现在C₁₈色谱柱上，当流动相中乙腈和水的比例为41∶59（v／v）时，除虫脲和杀铃脲的出峰不再受到干扰，与羊毛基底杂质间实现了较完全的分离，因此，我们选择用这一比例的流动相对羊毛中的除虫脲和杀铃脲进行分析。我们选定的其他色谱条件分别为：色谱柱—XTerra MS C₁₈柱（150×3.9mm i．d．，5μm），紫外检测波长—254nm，流速—1.0mL／min，柱温—30℃，进样量—10μL。我们第二部分的工作专注于含脂羊毛样品前处理方法的探索。在对提取溶剂、预净化方案和固相萃取柱等条件进行研究后，我们以二氯甲烷为溶剂，对羊毛样品进行索氏提取，并在提取后将提取液的溶剂转换为甲醇，从而在进行固相萃取前除去了大部分羊毛基底杂质，最后通过LC-Alumina-N小柱的净化，不仅较完全地回收了提取液中的除虫脲和杀铃脲，而且选择性地除去了其中的杂质。我们所开发的方法具有良好的准确度、精密度和线性。在1、2、4mg／kg三个水平上的平均加标回收率在79.9％至100.4％之间，相对标准偏差不超过10％，线性范围为0.05～10.0mg／L。除虫脲和杀铃脲在羊毛样品中的检测限都为0.03mg／kg，定量限都为0.1mg／kg，完全能满足除虫脲和杀铃脲残留的日常检测。在澳大利亚农业部开展的含脂羊毛杀虫剂残留检测能力考察中，我们的方法给出了令人满意的结果，这表明我们所建立的方法不仅可靠，而且具有应用价值。