工业革命以来人类活动日益频繁,挥发性有机化合物造成的环境污染愈发严重,大气中二氧化碳含量不断增加所导致的气候和环境变化也引起了全世界的高度关注。在众多处理方法中,光催化技术因具有能耗低、污染少、催化能力强、反应条件易满足等优点,在挥发性有机化合物去除以及CO₂能源化转化方面展现出良好的发展前景,但该技术普遍存在催化效率较低的问题。尖晶石型钴酸镍（NiCo₂O₄）廉价易得、结构稳定而且具有丰富的氧化还原活性位点,有望高效用于光催化降解甲苯以及还原CO₂。本文针对块体钴酸镍光能利用率有限、量子效率低、对目标污染物吸附能力弱等不足,通过调控材料的微观结构,合成不同形貌的微/纳米钴酸镍催化材料来提升其催化降解甲苯及催化还原CO₂的效率,考察微观形貌与催化活性之间的构效关系,同时探究了部分催化反应机理。主要研究内容和结果如下。（1）采用溶剂热法制得NiCo₂O₄多孔纳米球。通过一系列理化性质表征和光学性能测试表明,NiCo₂O₄纳米球吸光性良好,与传统的NiCo₂O₄纳米颗粒相比,具有更大的比表面积和更长的载流子寿命。对两种形貌的NiCo₂O₄材料进行光催化降解气相甲苯的性能评价,结果表明,NiCo₂O₄纳米球在最佳反应条件下对甲苯的降解率为80%,明显高于降解率为67%的纳米颗粒。通过原位红外光谱和电子顺磁共振技术推测,NiCo₂O₄纳米球受光激发可产生具有强氧化性的超氧自由基（·O₂^-）和光生空穴（h⁺）,甲苯先被氧化为苯甲醛、苯甲酸等中间物种,随后进一步氧化为CO₂等最终产物。（2）采用无模板策略制得了超薄纳米片为组成单元的NiCo₂O₄空心微米球。通过表征证明,该方法中前驱体不仅能够方便转化为NiCo₂O₄,也可充当“模板”促成空心结构的形成并在热解转化过程中维持形貌,最终产物的形成机理符合柯肯达尔效应。一系列表征测试结果表明,NiCo₂O₄分级空心球与NiCo₂O₄纳米颗粒相比,比表面积更大且CO₂吸附能力更强,同时存在更丰富的表面氧空位,表现出更加高效的光生电荷分离及传递效率。以NiCo₂O₄分级空心球为催化剂、Ru（bpy）₃Cl₂为光敏剂构建热力学可行的杂合催化体系用于光催化还原CO₂,在最佳反应条件下,产物CO的最大产率可达到27.7μmol/h,而相同条件下纳米颗粒作为催化剂时CO最大产率仅为7.3μmol/h,其产物选择性也明显低于分级空心球。对体系稳定性进行测试发现,NiCo₂O₄分级空心球在三次循环实验中催化效率仍能保持在90%左右,表现出良好稳定性。