常压干燥制备SiO2气凝胶

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本文以多聚硅烷(p-TEOS)为硅源,采用两种不同的改性工艺即后疏水改性工艺和自疏水改性工艺,在常压干燥条件下制备出了密度较低的疏水SiO2气凝胶。详细研究了溶胶凝胶过程、凝胶的改性、各工艺参数对气凝胶微观结构的影响和干燥工艺等。 在后疏水改性体系中,首先采用优化的反应物配比在60℃制备出醇凝胶,然后采用不同的改性剂(TMCS、HMKD和HMDSO)在60℃对凝胶进行改性。常压干燥后可得到密度为130~250kg/cm3,比表面积为450~600m2/g的疏水SiO2气凝胶。 在自疏水改性体系中,改性剂与其它反应物同时加入,在60℃制备出改性醇凝胶。然后经过溶剂交换和常压干燥可得到密度为300~450kg/cm3,比表面积为900~1000m2/g的疏水SiO2气凝胶。 对自疏水体系所得到的气凝胶再实施热处理就可以得到密度为250~400kg/cm3,比表面积为900~1000m2/g的疏水SiO2气凝胶。研究了热处理对气凝胶密度、比表面、微观结构和疏水性等的影响。 对上述两种工艺路线进行比较,认为自疏水工艺路线成本较低、工艺周期较短,易于实现气凝胶的工业化生产。 根据前人提出的凝胶网络的弹性模量与密度之间成幂律关系,应用表面化学理论研究了凝胶干燥过程中的收缩规律。假设m=4及t=1nm(或者t=0),建立了SiO2气凝胶干燥过程中收缩规律的计算模型,模型能够较准确地预测气凝胶的密度。
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