本文通过溶胶凝胶法制备了SiO₂@LaPO₄:Ce³⁺/Tb³⁺,利用热分解法分别制备了NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺、Fe₃O₄@mSiO₂@NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺两种稀土掺杂荧光粉。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）、荧光分光光度计（PL）等测试手段对材料进行了表征。通过反复实验,确定了最佳的制备条件。对样品进行稀土元素掺杂,研究体系的发光性能,以期获得形貌可控、性能优越的核壳结构发光材料。本论文的主要研究内容如下:（1）以Ln（NO₃）₃·6H₂O和NaH₂PO₄为原料,利用溶胶凝胶法制备了SiO₂@LaPO₄:Ce³⁺/Tb³⁺核壳结构荧光粉。详细探讨了反应时间、煅烧温度和SiO₂尺寸对样品的形貌、晶体结构以及发光性能的影响。实验结果如下:当反应时间为4 h,煅烧温度为800℃,正硅酸乙酯的用量为3 mL时,可获得单分散的发光性能最好的核壳结构荧光粉。正硅酸乙酯的用量决定了核壳结构中SiO₂尺寸的大小,在3 mL用量的情况下获得SiO₂的尺寸为370 nm,此时样品的发光性能最佳。煅烧温度对样品的发光性能起着关键作用。随着煅烧温度的提高,样品的结晶度逐渐提高,800℃以后由于样品尺寸和表面形貌的变化导致样品的结晶度发生改变,样品的发光强度降低。在800℃条件下,SiO₂@La PO₄:Ce³⁺/Tb³⁺核壳结构荧光粉发出明亮绿光,发光强度可以达到La PO₄:Ce³⁺/Tb³⁺荧光粉的71.25%。（2）以稀土三氟乙酸盐RE（CF₃COO）₃和三氟乙酸钠为前驱物,在油酸（OA）、油胺（OM）、十八烯（ODE）溶剂中通过热分解法成功地制备了NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换纳米颗粒（UCNPs）。研究了反应温度、反应时间、溶剂组成、稀土离子掺杂浓度这四个基本的条件对产物发光性能的影响。结果表明:当反应温度为300℃、反应时间为1.5 h时,所获得样品的尺寸在30 nm左右,大小均一,分散均匀,样品的结构为立方相和六方相的混合相,发光强度最高,发射出橙红光;当溶剂组成为OA:OM:ODE=1:0:1时,样品的发光性能最好,发出耀眼绿光;当掺杂离子的浓度Yb³⁺、Er³⁺分别为10%和4%时,样品的发光强度最高,发射出橙红光。（3）通过溶剂热法制备了Fe₃O₄纳米粒子、模板法制备了Fe₃O₄@mSiO₂、高温热解法制备了Fe₃O₄@mSiO₂@NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺纳米复合材料。研究了反应时间、反应温度、溶剂组成对产物形貌、结构以及上转换发光性能的影响。实验确定当反应温度为160℃,反应时间为12 h时,获得的Fe₃O₄纳米粒子最好。Fe₃O₄@mSi O₂@NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺在300℃油胺溶剂中且用热解法制备时具有良好的发光性能。