多功能硅基填料的制备及其对牙科复合树脂性能影响研究

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牙科复合树脂凭借其理化性能优异、美学效果好及操作方便等优点成为临床龋齿修复的首选材料。此外,在抗菌和再矿化自修复功能方面具有巨大的发展潜力。但复合树脂在口腔服役过程中,常出现断裂及继发龋等问题,最终导致修复失败。针对上述问题,本课题构筑集抗菌和增强于一体的功能纳米复合填料,并进一步复配具有X射线阻射性能的硅烷化改性的钡玻璃粉(BGP-M),构建双填料填充的兼具抗菌、高强、阻射性能于一体的功能牙科复合树脂,具体研究内容和结果如下:1.设计构筑褶皱状介孔SiO2负载ZnO的纳米颗粒(ZnO@WMS)。本研究课题通过简便高效的“一锅法”工艺一步合成ZnO@WMS,并系统地研究ZnO@WMS填料结构及其填充量(3 wt%、5 wt%、7 wt%、10 wt%)对牙科复合树脂的机械性能和抗菌活性的影响规律。研究结果表明:所制备的ZnO@WMS具有粒径均一、高比表面积、大孔容的特点,并且Zn元素均匀分布在WMS颗粒中,此外孔通道呈现互相穿透的褶皱状结构。ZnO@WMS作为增强填料,利用渗透进孔隙的树脂基质与其自身形成微机械互锁结构,加强两相间的结合,进而增强复合树脂的力学性能。测试结果显示ZnO@WMS负载量为7 wt%时综合性能表现最优,相比于未添加ZnO@WMS的纯树脂,其弯曲强度、弯曲模量和压缩强度分别提高30.0%、32.3%和22.0%,同时该复合树脂对变形链球菌的抑菌率达到84.9%。此外,体外细胞活性测试结果表明,复合树脂具有良好的细胞相容性。2.ZnO@WMS纳米颗粒在复合树脂中的填充量较低,导致复合树脂具有较高的体积收缩率,不能满足牙科复合树脂的临床应用要求。为了进一步改善ZnO@WMS填充的高强抗菌牙科复合树脂的综合性能,本节引入硅烷化改性的钡玻璃粉(BGP-M)作为复配填料,探究BGP-M和ZnO@WMS混合填料对填充复合树脂各项性能的影响规律。研究结果表明,混合填充BGP-M和ZnO@WMS的复合树脂聚合收缩率显著降低;此外BGP-M经表面硅烷化改性后,通过与树脂基质之间形成化学键结合,两相间界面结合增强,进一步改善复合树脂的机械性能。其中Z7B53复合树脂综合性能表现最优,其对变形链球菌具有一定的抗菌活性(抑菌率79.4%)。此外,Z7B53复合树脂阻射性能明显提升,符合ISO 4049:2009标准要求,有利于继发龋的临床诊断。
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