核—壳型磁性介孔复合材料固定化脂肪酶的制备及其催化油脂酯—酯交换的研究

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本文制备了核-壳型的磁性介孔复合材料HAP-γ-Fe2O3、Fe3O4@MCM-41和IL-Fe3O4@MCM-41,将游离脂肪酶Candida rugosa lipase通过化学交联或物理吸附等方法固载到以上三种磁性载体上,分别制备出HAP-γ-Fe2O3-lipase、Fe3O4@MCM-41-lipase 以及 IL-Fe3O4@MCM-41-lipase 三种固定化酶催化剂,通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射分析(XRD)、振动样品磁力测定(VSM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附分析等方法对催化剂进行了表征。结果表明我们成功制备出了核-壳型磁性介孔复合载体材料。载体材料具有较高的比表面积以及均一的孔结构,材料表面具有高浓度的羟基,更加有利于催化剂的负载。此外,磁性载体材料和催化剂均为超顺磁性,对外加磁场具有良好的响应效果。将HAP-γ-Fe2O3-lipase用于催化硬脂酸甲酯与大豆油、棕榈硬脂与大豆油两个体系的酯-酯交换反应。对固定化酶的制备条件以及酯-酯交换反应的实验条件进行了考察优化,对催化剂的区域选择性也进行了研究。实验结果表明,固定化酶的最佳制备条件为:酶与载体比例2/1、固定温度25℃、缓冲溶液pH值7.0、固定时间10h。在最佳的条件下,制备催化剂并用于催化硬脂酸甲酯与大豆油体系的酯-酯交换反应,最佳反应条件为:反应温度45℃、底物摩尔比(豆油/硬脂酸甲酯)1/4、催化剂用量25%。另外考察了在不同反应时间条件下催化剂的区域选择性,结果表明催化剂对甘油三酯1,3-位具有一定的选择性。除此之外,棕榈硬脂与大豆油体系反应后产品的2-位脂肪酸组成以及甘三酯组成均有明显的变化,产品的熔点明显下降,产品晶型也有明显的变化。该酶催化酯交换反应条件温和,催化剂活性稳定,并且在外加磁场的影响下很容易实现催化剂与反应体系的分离。将Fe3O4@MCM-41-lipase用于催化猪油和大豆油的酯-酯交换反应,制备新型结构脂质,研究了该催化剂对油脂酯-酯交换反应的催化性能以及反应产品的熔点、结晶情况等理化性质,考察了不同底物质量比情况下反应前后油脂总脂肪酸组成、2-位脂肪酸组成以及甘三酯组成的变化。实验结果表明,催化剂在特定的反应条件下具有较高的催化活性。反应前后混合油脂Sn-2位的脂肪酸组成、甘三酯组成、产品的熔点(SMP)和晶型均发生了明显的改变,证明催化剂具有较好的催化活性,成功改变了油脂甘三酯分子中脂肪酸的组成与位置分布。将IL-Fe3O4@MCM-41-lipase用于催化米糠油与棕榈硬脂的酯-酯交换反应,研究了该催化剂对油脂酯-酯交换反应的催化性能以及反应产品的熔点、结晶情况等理化性质。在反应时间24 h、催化剂用量15%的条件下混合油脂反应前后Sn-2位的脂肪酸组成、甘三酯组成均发生了明显的改变。产品的熔点明显下降,油脂的晶型变小且分散性良好。
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