PtM(M=Ru、Cu)/CNTs催化剂的制备及其电催化甲醇氧化性能的研究

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DMFC是一种面向未来、绿色、高效的发电装置。然而长期以来其大规模商业化应用受到催化剂活性低、稳定性差、价格昂贵等问题的困扰。为了克服催化剂的这些弊端,推进DMFC走进人类的生活,本论文从助催化剂金属元素M的选择、载体功能化预处理、催化剂后处理三个方向进行研究,制备了具有比商业E-TEK PtRu/C更高催化活性和稳定性的催化剂,具体的研究工作包括以下几个方面:(1)采用4-氨基苯磺酸(p-ABS)非共价功能化预处理原始CNTs,制备p-ABS-CNTs载体,之后将PtRu合金纳米粒子负载到载体上,制备PtRu/p-ABS-CNTs催化剂。采用FTIR和Raman对CNTs功能化前后表面官能团和缺陷化程度进行研究,通过TEM和XRD对催化剂中PtRu合金纳米粒子的形貌结构、晶体结构进行表征,并通过循环伏安等电化学测试对其催化MOR性能进行测试。结果显示:功能化过程并不会对CNTs的结构造成破坏;p-ABS-CNTs表面的PtRu纳米粒子的平均粒径远小于原始CNTs上PtRu纳米粒子的平均粒径;PtRu/p-ABS-CNTs和PtRu/CNTs催化MOR正扫峰值电流密度分别为617.9mA mg-1Pt和256.5mA mg-1Pt。前者是后者的2.4倍,更是商业PtRu/C(98.3 mA mg-1Pt)的 6.2 倍。(2)采用对苯二胺(PPDA)非共价功能化预处理CNTs,然后负载PtRu纳米粒子,制备PtRu/PPDA-CNTs催化剂。采用Raman光谱对功能化前后CNTs中石墨结构缺陷程度分析,结果显示功能化过程会使CNTs缺陷化程度降低。通过TEM对催化剂的形貌结构进行表征,结果显示PtRu/PPDA-CNTs和PtRu/CNTs中PtRu合金纳米粒子的平均直径分别为3.5±0.5nm和5.5±1.0nm,且前者粒径分布范围更小。CO-剥离测试显示,PtRu/PPDA-CNTs具有更低的CO氧化峰起峰电位和峰值电位。600圈加速稳定性测试和循环伏安测试结果显示,PtRu/PPDA-CNTs具有更高的催化MOR活性和稳定性。(3)采用混酸酸化处理原始CNTs,之后通过NaBH4辅助乙二醇还原法制备PtCu/CNNTs催化剂,最后在H2氛围中,300℃,400℃,500℃三个不同温度下对已制备催化剂进行退火后处理,制得PtCu/CNTs-T(T代表温度)系列催化剂。通过XRD和XPS研究退火温度对催化剂中PtCu合金纳米粒子晶体结构、价态组成等的影响,结果显示温度越高PtCu纳米粒子的合金化程度更高,Pt0和Cu0的含量更高。采用TEM分析退火过程对PtCu合金纳米粒子尺寸和分布的影响,结果显示随着退火温度的升高,PtCu纳米粒子的粒径逐渐增大,尺寸分布范围更广。循环伏安扫描、5000圈加速稳定性测试和计时电流测试结果显示,PtCu/CNTs-400催化活性最高,PtCu/CNTs-500稳定性更好。
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