目前,聚合物/无机杂化材料已成为高分子材料科学研究的前沿领域。聚酰亚胺（PI）杂化材料则是该领域的热点之一。本文研究了采用部分环化的二元共聚型聚酰胺酸（PAA）,并且分别通过物理共混与原位溶胶-凝胶的方法制备了PI/SiO₂杂化材料,利用了各种测试方法对PI/SiO₂杂化材料的结构和性能进行了研究。第一,研究了逐步缩聚制备部分环化PAA时,合成过程中加料方式、单体摩尔配比、反应的温度、反应的时间、反应物的固含量、环化剂的加入量等多方面因素对聚酰胺酸特性粘度的影响,确定了PAA合成过程中的最佳反应条件。通过红外谱图证明成功合成了具有一定环化度的部分环化PAA。第二,利用物理共混法,以KH-550为硅烷偶联剂,成功制备了一系列一定SiO₂含量不同偶联剂含量的PI/SiO₂杂化材料,利用红外光谱、扫描电镜、热失重分析、材料力学性能测试、X衍射等对材料的内部微观结构、热稳定性及力学性能进行了研究。结果表明,当偶联剂用量的增加,杂化膜中纳米SiO₂粒子的分散性较好,杂化薄膜的热稳定性和力学性能均高于纯PI薄膜。第三,采用原位溶胶-凝胶法,在部分环化PAA中加入正硅酸乙酯,不添加水和偶联剂的情况下,也成功制备了PI/SiO₂杂化材料,并对其结构和性能进行了研究。结果表明,不采用偶联剂,纳米SiO₂也能在聚酰亚胺基体中较好的分散,随着SiO₂含量的增加,PI/SiO₂杂化材料的热稳定性和力学性能优于纯PI,相比较于物理共混法,采用原位溶胶-凝胶法制备的杂化材料在各项性能上更优。