羊奶粉生产环节塑化剂污染调查及变化规律研究

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羊奶制品越来越受到消费者青睐,其产量及规模近年来持续高速增长。山羊奶是陕西省的优势特色资源,2015年陕西省的羊奶生产企业21家,羊奶粉年产量7万吨,产值超过60亿元,位居全国第一。随着羊奶市场的扩大,羊奶及其制品的安全问题受到社会及消费者的普遍关注,塑化剂的污染是大家关注的焦点之一,对其进行科学合理的评价很有必要。为了找到塑化剂防控的有效途径,减少其污染对消费者带来的实际及心理影响,必须厘清塑化剂在羊奶粉生产加工环节中的污染规律。本试验基于GC-MS技术检测分析了塑化剂在羊奶粉生产环节中的污染状况,重点解析了原料奶收运、生产、仓储等环节的污染状况,调查了其变化规律。主要结论如下:(1)优化了15种塑化(PAEs)的检测条件:以正己烷为提取溶剂,涡旋1min,超声30min,2000g离心10min,取上清液进行GC-MS检测,采用外标法进行定量计算。该方法的加标回收率为90.89%-109.32%;相对标准偏差为4.59%-10.34%;检出限(0.1mg/kg)是1~14μg/kg,其准确度、精密度和检出限均满足国标检测要求。(2)在所采集的羊奶及羊奶粉样品中共检出5种PAEs,分别是DMP、DEP、DIBP、DBP和DEHP。(3)国标中规定了特定迁移限量的DBP和DEHP在3个厂43份奶粉样品(X厂成人配方粉22个、Y厂婴幼儿配方粉10个、Z厂婴幼儿配方粉11个)中超标率为:X厂13.6%和81.8%;Y厂100%和0%;Z厂63.3%和0%。其中DBP在婴幼儿配方粉中高于成人配方粉(P<0.05);DEHP在成人配方粉中高于婴幼儿配方粉(P<0.05)。(4)原料奶收运环节,14个手工挤奶样品DBP未超标,DEHP未超标;14个机械挤奶样品DBP超标率为14.3%;DHEP未超标。PAEs在养殖小区的污染与温度以及机械挤奶相关:温度高的季节DBP增加(P<0.05);机械挤奶会增加(P<0.05)DBP和DEHP的超标几率,超标率与所用管道或密封垫圈相关。原料奶运输过程中没有PAEs的显著增加(P<0.05)。(5)加工环节,18份喷雾粉中DBP的超标率为38.9%,DEHP未超标。DBP在喷雾干燥环节增加(P<0.05)。喷雾干燥是Y厂DBP超标的重要原因。(6)仓储环节,X厂DEHP、Z厂DBP超标率明显增大,与包装中PAEs对奶粉迁移有关。
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