光催化技术是解决水体污染问题的一种高效节能手段,其核心在于光催化剂的制备。共价有机骨架（COFs）是一类将预选取的单体通过共价键连接构筑成二维或三维结构的新兴多孔晶体材料,具有高比表面积和大孔隙率等特点,在催化领域中显示出了较强的适用性。通过采用多种制备方法,本研究致力于合成兼具光催化活性和稳定性的COFs光催化剂,并通过相关表征加深了对COFs的理解。COFs可以通过预先选取构筑分子来满足功能化应用要求,因此单体种类的变化将会影响最终产物的性能。为探究单体结构对光催化去除的影响,分别选取三种不同的氨基分子在溶剂热条件下与三醛基间苯三酚单体高温反应得到三种高结晶性和高稳定性的亚胺COFs。通过对所制备材料进行结构表征和光催化性能比较后发现单体分子微小的改变对材料的基本性能和光催化效果产生了明显的影响,含有多苯环和三嗪环结构的COFAB在强酸、强碱和偏中性环境下均展现出了最强的光催化能力,并在最适宜的浓度下仅用37min内褪色超97%的甲基橙染料;含有多苯环结构的COFAC则需要更长的时间才能完成对染料的去除;而仅含有短氨基链的COFAD只能凭借吸附能力去除少部分染料,几乎没有光催化作用。并通过后续的自由基捕捉实验得出了超氧自由基（˙O2-）在COFAB去除过程中的主导作用,在对COFAD进行帯隙结构分析后阐明了其光催化效果差的原因。此项研究有力地证明了三嗪环和多苯环共轭体系在光催化过程中的作用,为将来合成更高效率的COFs光催化剂奠定了基础。基于亚胺COFs的生长机理,人们利用加热回流-溶剂热两步法合成了高结晶性的COFs并在其他领域展现出了一定的应用潜能。为证明该方法在光催化领域的适用性,同时进一步比较重结晶前后的材料性能,本文利用与COFAB相同的单体原料在加热回流后得到低结晶度产物AP1 5h和AP1 24h,并以此为前驱体重结晶后获得了高结晶性的COF1 5h和COF1 24h,探究了不同溶剂组合对该过程的影响。对所有材料进行表征和光催化性能比较后发现重结晶过程显著提高了材料的性能,有力证明了晶体材料在光催化领域的优越性。为进一步加深对该方法的理解,本文继续探究了不同结构的材料在加热回流阶段的生长机理,在加入对比材料AP2后发现含醇-酮异构体的AP1在整个过程中呈现正向生长,因此需要更长的加热回流时间来得到较优的重结晶前驱体,并且不同时段的前驱体会影响最终重结晶产物的性能,这一研究内容将有利于推动今后该方法的发展,为合成更多性能优异的高结晶COFs提供参考。