【摘 要】
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熔盐电脱氧法制备金属与合金具有工艺流程短、能耗低和对环境友好等特点。本文采用此工艺在CaCl2-NaCl熔盐体系中,制备锆锰基储氢合金。比较900℃、1000℃、和1100℃条件下烧
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熔盐电脱氧法制备金属与合金具有工艺流程短、能耗低和对环境友好等特点。本文采用此工艺在CaCl2-NaCl熔盐体系中,制备锆锰基储氢合金。比较900℃、1000℃、和1100℃条件下烧结4小时的阴极片的物相、微观形貌以及电解后阴极样品的XRD图,考查了阴极片的烧结温度对电脱氧的影响,结果发现1000℃烧结4小时的阴极片电脱氧效果最好。将1000℃烧结4小时的阴极片分别在850℃和900℃电解,考察了电解温度对电脱氧的影响,发现温度升高,有利于电脱氧的进行;在900℃下,将电解时间延长至15小时阴极片继续进行电脱氧反应,发现阴极片中仍存在含氧物相,其主要原因是生成了难以电解的致密锆酸钙相。以MnO2、ZrO2、NiO的混合氧化物在900℃、3.1V电压下电解15小时,制得了Zr-Mn-Ni合金。研究了Ni部分替代Mn对合金相结构和相组成的影响。XRD结果表明Ni的掺入使ZrMn2合金的主相由C14结构逐渐转变为C15结构,且生成了Zr-Ni非Laves相;随着Ni含量的增加,Zr-Mn-Ni合金的C14相和C15相的晶格参数、晶胞体积均减小。以MnO2、ZrO2、NiO和TiO2为原料,采用熔盐电脱氧法一步制得Zr-Ti-Mn-Ni合金;掺入Ti以后,合金的晶胞参数和晶胞体积均减小;合金的主相由C15结构转变为C14结构,说明Ti为C14结构稳定元素。
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