湿式氧化法是处理染料废水的有效方法，是在高温、高压下把染料大分子彻底降解为二氧化碳和水，但苛刻的条件限制了它的应用；催化湿式氧化法的发展改善了湿式氧化的苛刻条件，降低了反应的活化能。过渡金属氧化物在催化降解中有特别的优势，廉价易得，具有较高的催化活性。过氧化氢作为氧化剂克服了气液两相的传质阻力，降低了反应条件。本文以介孔二氧化硅中空微球为载体制备负载过渡金属催化剂，催化降解酸性大红-3R染料，本论文的主要内容包括：1.以葡萄糖为原料，水热条件下制备了炭模板；利用炭模板制备了二氧化硅中空微球。在模板剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）辅助下，正硅酸四乙酯（TEOS）水解形成核壳结构的凝胶粒子，通过干燥、焙烧去除模板得到介孔二氧化硅中空微球。得到制备最佳条件：溶剂为乙醇∶水为2∶1，盐酸浓度为0.2mol/L。得到了平均孔径为4.59nm，比表面积为432.29m2/g，大小均匀的空心球，相比乳液凝胶法制备的空心球，球粒径更小，比表面积更大。2.浸渍法制备了单组份金属催化剂，以酸性大红-3R溶液为模拟染料废水，选择CuO/SiO2中空球型催化剂进行降解实验的考察。得到实验的最佳条件：浸渍液质量分数为10%，焙烧温度550℃；模拟废水pH值为3.5，温度为60℃，催化剂用量为6g/L，过氧化氢用量为理论用量的110%，COD去除率达到85%以上；酸性大红-3R的降解符合一级动力学反应，反应的表观活化能为Ea=46.45kJ/mol。制备的Fe2O3、MnO2、ZnO等中空球型催化剂，其中Fe2O3/SiO2、CuO/SiO2中空球型催化剂有最佳的效果。酸性大红-3R的降解率达到92%以上，COD去除率为85%以上，中空催化剂的低密度、高比表面积提高了催化剂的活性。3.浸渍法制备了双金属组分中空球型催化剂CuO-CeO2/SiO2、CuO-Fe2O3/SiO2、CuO-MnO2/SiO2、CuO-ZnO/SiO2，考察了双金属组分催化剂降解酸性大红-3的效果，结果发现Ce元素的添加减少了催化剂Cu2+离子的溶出，Fe、Zn元素大大提高了催化剂的催化降解效果，尤其是Zn元素的加入产生了协同作用，主要是增加了CuO在载体上的分散程度。