离子迁移谱(IMS)从上世纪七十年代诞生至今,作为一种快速筛查设备,广泛应用于毒品、爆炸物、化学战剂等领域的现场快速检测。但是,由于便携式离子迁移谱的分辨率较低,易受到基质的干扰,在实际应用中难免会出现假阳性或者假阴性的误报。因此,如何降低离子迁移谱的误报率,成为研究的热点。本论文首先搭建了离子迁移谱与质谱的联用平台,借助质谱的高灵敏度、高选择性及高效定性特点,来研究毒品、爆炸物等在常压下Ni63源的电离机理,并对离子迁移谱在实际应用中遇到的干扰问题进行了分析,所取得的结果如下：1.搭建了离子迁移谱-串联三重四级杆质谱的联用分析平台。将商用的离子迁移谱设备(TR1000DB-A毒品爆炸物痕量检测器,同方威视技术股份有限公司)与三重四级杆质谱(Micromass, Waters公司)进行串联使用,首先通过设计,研究如何将离子迁移谱中离子高效引入质谱仪的分析器中是此联用的关键,通过调整法拉第盘的电压,调整小孔与质谱锥孔的距离,优化法拉第盘打孔的直径,位置、优化迁移气、载气及补充气体的流量、电场强度等参数,使其二者成功联用。同时制作了一个与喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)相同大小的电离源腔室并将迁移谱设备嵌入其中,使其成为可拆卸的切换式设备。此联用未对质谱仪做任何硬件的改造,因此根据不同分析的需求,还可以使用电喷雾电离源和大气压化学电离源。2.为了考察联用仪的性能,使用搭建的离子迁移谱-串联三重四级杆质谱的联用分析平台对离子迁移谱设备常检测的12种毒品和9种爆炸物进行分析,联用装置灵敏度远高于IMS。并建立了相关毒品和爆炸物系列的迁移谱和质谱谱库,得到迁移谱正负模式中,串联质谱全扫描模式和子离子扫描模式下的毒品、爆炸物迁移谱谱和质谱谱图,编制为标准谱库。并与相关文献进行一系列对比。验证了使用本文所搭建的离子迁移谱-质谱联用分析平台进行分析工作的可靠性。并进一步研究了它们在63Ni源的电离机理,为将来进一步通过在IMS迁移气中添加掺杂剂提高某些检测物的灵敏度和选择性的工作奠定基础。3.利用此平台对目前商用离子迁移谱设备在实际应用中遇到一些典型、共性问题进行了分析研究,找出了问题所在的原因,并给出了可行改进建议：(1)可卡因的检测误报问题：分析出了空白进样试纸吸附了空气中的邻苯二甲酸二丁酯,造成检测可卡因时的干扰；(2)放置海洛因样品在离子迁移谱检测过程中会出现双峰,且放置不同时间的样品会有不同的响应：久置海洛因(二乙酰吗啡)会分解为单乙酰吗啡,并利用量子化学软件对此转化的过程进行了计算,验证了新制和久置溶液两峰响应强度存在区别的原因；(3)固体安非他命在迁移谱中迁移时间为8.46ms,而安非他命丙酮溶液在离子迁移谱中出现8.46ms和9.14ms的两个迁移峰,借助此平台发现安非他命在离子化过程中易与溶剂丙酮发生席夫碱反应,生成含有碳氮双键的亚胺离子,故出现9.14ms的谱峰。当用乙醇做溶剂时,此现象没有出现,因此配制安非他命的溶液时不能使用丙酮作为溶剂。