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Fe基纳米晶磁性材料具有优异的软磁性能,是一种极具开发潜力的金属功能材料。机械合金化技术有望成为制备纳米晶Fe基磁性材料的有效途径。本文主要对制备Fe-6.5wt%Si合金微粉、制备FeAl合金微粉和制备FeSiAl合金微粉的工艺和微观结构进行了研究。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱分析(EDS)和差热分析(DTA)等多种测试手段,详细研究了振动球磨制备Fe-6.5wt%Si合金微粉的影响因素,研究了不同球磨条件下产物的结构、形貌和相变;详细研究了纳米晶Fe-Al合金薄膜和纳米晶Fe-Si-Al合金薄膜在高能球磨条件下不同球磨时间产物的结构、组织、形貌和元素分布变化情况。研究表明:制备Fe-wt6.5%Si合金微粉,延长球磨时间,增加球料比和减小进料粒度,都可以提高出粉率。Fe-Si(Si wt%=6.5)合金在氩气气氛保护下在振动球磨过程中物相较为稳定,球磨产物为具有亚微米结构的过饱和固溶体。本论文的最佳实验条件为:球磨时间为12h,球料比为10/1,进料粒度为~1mm。Fe(100-x)Alx(x=4, 8, 12wt%)混合粉末,球磨20h可以生成具有bcc结构的纳米晶α-Fe (Al)固溶体,颗粒粒径约为1~30μm。粉末组织包含有纳米级的亚结构,形成具有典型层状结构的复合粉末,也形成了具有Fe核的包覆型粉末;继续球磨,合金的粉末和晶粒不断细化,各元素成分分布逐渐均匀化,球磨30h后的晶格畸变达到0.54%;在全成分范围内,Fe-Al系机械合金化无非晶相生成。本论文实验条件下,Al含量越高,粉末粘结得越厉害。(FeSi)(100-x)Alx(x=15,20,25at%)混合粉末,球磨10h可以生成具有bcc结构的纳米晶α-Fe (Al,Si)固溶体,颗粒粒径约为1~20μm。粉末组织包含有纳米级的亚结构;继续球磨,合金的粉末和晶粒不断细化,球磨15h后,晶粒度可达30nm。(FeSi)(100-x)Alx(x=15, 20,25at%)混合粉末在高能球磨过程中,形成具有典型层状结构的复合粉末包覆薄膜,包覆层各种元素组分分布均匀;随着球磨的继续进行,颗粒表面越来越圆润,颗粒越来越接近球形。在合金化过程中没有非晶相的生成。