电池级磷酸铁生产工艺参数优化控制研究

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随着社会发展以及环境保护意识逐渐增强,可充电电池的需求量相对增加,电池原料的需求量也相应增大。锂离子电池作为当今世界主流电池,一直受到科研人员的密切关注。磷酸铁锂,因为具有化学性能好、稳定性强、绿色环保等特点而成为锂离子电池正极材料主要代表。作为磷酸铁锂主要原料的磷酸铁,其生产工艺控制和质量将直接影响到磷酸铁锂的品质,因而显得尤为重要。利用二水磷酸铁为原料制备磷酸铁锂正极材料时,因其结晶水含量及料体水含量的不确定导致原料实际配比量不准,从而影响产品的性能稳定,造成产品质量下降和经济损失。论文工作主要针对二水磷酸铁脱水和磷酸铁的分散砂磨速率等工艺进行研究,结合企业生产实际探索出生产性能满足制备磷酸铁锂正极材料要求的磷酸铁最佳技术经济路径。主要工作如下:1.通过理论计算得出二水磷酸铁以及杂质氢氧化铁的开始沉淀pH值,得出pH值与原料浓度有关,原料浓度越高,开始沉淀pH值越低,实际生产越难以控制准确。所以为了制备出纯净二水磷酸铁产品,建议原料浓度控制在1.0mol//L~2.0mol/L左右。2.基于氯化铁、磷酸二氢铵溶液和氨水为主要原料,采用在一定温度、pH值下混合反应生成二水磷酸铁生产工艺路线,采用红外光谱、XRD对产品进行表征,确定制备产品为二水磷酸铁。通过改变二水磷酸铁合成条件(温度和pH),可以达到提高砂磨速率的作用。通过控制合成温度55℃,改变合成pH(0.85~1.3),在300℃/2h+530℃/2h环境下脱水,对脱水后产品进行砂磨工艺研究,结果表明:随着pH值减小,比表面积逐渐变大,砂磨速率越快,即砂磨时间为30min时的粒径越小,越能满足生产要求。随着合成温度增大,产品比表面积相应增大,综合得出,最佳pH值为0.9~1.0,最佳合成温度为75~80℃。3.探究了二水磷酸铁脱水工艺,采用红外光谱、XRD以及热重对样品进行表征和分析,结果表明在不同脱水温度下,产品的铁磷比不变,与脱水前一致,且铁含量、磷含量均达标。比表面积随着脱水温度的升高而降低。相比于纯低温、纯高温方式进行脱水试验,低高温结合方式更能达到指标要求且具有经济性。研究表明二水磷酸铁最佳脱水条件为先在300℃,脱水2h,再控制在530~550℃,脱水1~2h。对脱水产品进行砂磨速率分析,研究了不同脱水温度对产品粒径的影响,结果表明,改变脱水温度对产品的砂磨速率影响较小。论文以理论计算为基准研究了二水磷酸铁的合成条件,并探究了合成pH、温度及脱水温度生产工艺参数对磷酸铁砂磨速率的影响,为电池级磷酸铁的生产提供参考。图[21]表[11]参[59]
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