近年来,为了有效提高农作物的产出率,农药被大量用于农业生产,其中最常见的是除草剂和杀菌剂。磺酰脲类除草剂作为一类重要的广谱性除草剂,具有高选择性,低使用量的优点。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一类新型的合成杀菌剂,是一种相对来说环境友好型的杀菌剂,具有高杀菌活性,高选择性和低使用量的特点。大量使用农药会使它们在农作物中有一定量的残留,对食品安全造成潜在的威胁,并对环境造成一定的不良影响。因此,急需建立一些简单、快速、精确的方法来准确测定农药在农作物中的残留。液相微萃取技术是基于液液萃取的基础而发展起来的一种新型前处理技术。它操作快捷,廉价,是一种明显优于LLE的前处理方法。超声辅助乳化微萃取是一种新型的液相微萃取技术。它具有高萃取率,高富集倍数且操作简单,成本低廉,并且因为不需要加入分散剂,有效地减少了对环境的破坏。本文以超声辅助乳化微萃取技术为基础,将分散固相萃取法和凝固-漂浮分散液液微萃取法分别和超声辅助乳化微萃取法联用,并加入表面活性剂提高萃取效果,应用于柑橘及橘汁样品中除草剂和杀菌剂的残留分析,并对影响萃取效果的实验条件进行了优化,主要研究内容及结果如下：1.采用超声辅助乳化微萃取技术,与高效液相色谱联用分析测定了柑橘样品中磺酰脲类除草剂的含量。对影响萃取的各种条件等进行了优化,并应用于柑橘样品中磺酰脲类除草剂的残留分析中2.采用超声辅助-表面活性剂促进乳化-凝固漂浮微萃取技术,与高效液相色谱联用分析测定了橘汁样品中的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。对影响萃取的各种条件进行了优化,并应用于橘汁样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留分析中。3.采用分散固相萃取和超声辅助乳化微萃耿法联用的前处理方法,并采用高效液相色谱作为检测仪器来对橘汁样品中乙霉威、噼霉胺和嘧菌酯的含量进行检测。对影响萃取的各种条件进行了优化,并应用于橘汁样品中乙霉威、嘧霉胺和嘧菌酯的残留分析中。