利用正电子湮没、X-射线衍射结构分析和透射电镜等实验手段，研究了Fe、Co作Cu位替代的YBa2Cu3-xMxOy(x=0-0.5，M=Fe、Co)体系的微结构变化、缺陷特性和超导电性。并对巨磁阻材料La2-2xSr1+2xMn2Oy(x=0.45-0.75)和La1-xSrxMnOy(x=0.12-0.20)进行了合成、结构测定和物性分析研究。全文共分三部分。 一.YBa2Cu3-xMxOy(x=0-0.5，M=Fe、Co)样品的制备、结构和超导电性研究利用固态反应法制备了YBa2Cu3-xMxOy(x=0-0.5，M=Fe、Co)系列样品。用X射线衍射(XRD)、正电子湮没技术(PAT)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了系统研究。 XRD分析结果表明，样品具有很好单相性，x=0.12-0.15时，结构由正交变为四方。正电子短寿命分量τ1在x＜0.12时不断上升，在x=0.12-0.15之间突然下降。电阻和磁化率的测量表明Tc随替代量x的增加下降。TEM实验观察得到，样品中随替代量的不同出现两种晶界缺陷，一种是孪晶结构(twin)，一种是花呢结构(tweed)。这与YouwenXu等人的研究结果相吻合。无替代时，主要是twin结构；随替代量的增加，tweed结构出现并逐渐占主导地位(x=0.10)，x=0.15时tweed结构消失。在这一过程中，晶界密度不断增加，到x=0.12-0.15时出现一突然下降。这种现象可能来源于结构相变的发生。SEM结构分析表明，在结构相变发生初始阶段(x=0.15)，样品的晶粒尺寸比其它替代含量(x≤0.12和x＞0.15)样品的晶粒尺寸都大。 二.氧含量的测量和正电子实验结果对Y-123体系而言，氧含量直接决定着该体系的结构特征和超导物理性能。结合本实验的具体详情，氧含量的多少直接影响到了样品内氧空位的多少，从而影响到正电子寿命参数的结果，所以氧含量的测定是一项必不可少的工作。我们在总结前人工作的基础上，发展了一种新的氧含量测定方法-气态法。其实验精度可以达到2‰。并且还可以用来测定其他一些含变价元素材料的氧含量。作为一种全新的氧含量测定方法，具有重要的基础研究价值和实际意义。 从测定的氧含量出发，我们从理论上计算了氧缺陷随替代含量的变化。结果表明，随Fe和Co替代含量的增加，氧空位浓度是不断增加的。按照传统的正电子捕获理论，氧空位和孪晶晶界都是正电子主要的有效捕获陷阱，它们随替代含量的变化将必然影响到正电子的湮没寿命。从实验事实出发，本文提出了一种等比湮没模型，即假设正电子在自由态和缺陷区浅捕获态湮没的百分比是不随替代含量的变化而变化的。而且，正电子短寿命分量除受完整晶格的本征湮没支配外，其随替代含量的变化主要受氧空位浓度和晶界密度的影响，其他缺陷的影响可以忽略不计。该模型可以合理的解释我们的实验结果。考察本实验中Fe、Co替代YBCO体系微结构随替代含量的变化，其替代规律的物理图象可概括为：1，正交-四方结构相变发生在x=0.12-0.15之间；2，替代浓度小时，替代主要发生在Cu(1)位，替代浓度足够大时(x＞0.20)，将有一部分替代发生在Cu(2)位;3，替代量增大到一定程度时(x=0.20)，有替代元素成簇现象出现；4，随替代量的增加，先后出现孪晶和花呢结构，并且晶界密度不断增加，相变发生后花呢结构消失;5，氧空位浓度是随替代量的增加不断增加的，替代含量足够大时(x=0.20)，由于替代位置的部分转移和成簇现象的出现使得氧空位浓度不再增加。由此可以结论：1，正电子对YBCO结构相变是非常敏感的；2，在YBCO体系中，除氧空位以外，孪晶结构和花呢结构亦为正电子重要的有效捕获中心。 我们的实验结果给出了Fe、Co替代YBCO体系微结构变化的清晰图像，并且对今后运用正电子研究高温超导体有一定的参考价值。 三.巨磁阻材料La2-2xSr1+2xMn2Oy(x=0.45-0.75)和La1-xSrxMnOy(x=0.12-0.20)的合成、结构分析与物性研究 为了研究La2-2xSr1+2xMn2Oy多晶材料的电荷有序化和La1-xSrxMnOy多晶材料在x=0.16时的晶体结构，我们进行了这些样品的合成和分析工作。材料合成基本达到了单相。研究表明，对La1-xSrxMnOy体系，外场越大，巨磁阻效应越明显。低温下，层状磁性材料La2-2xSr1-2xMn2Oy(0.45≤x≤0.60)中再入电荷有序(CO)这种系统性质特别显著。物理性质的测量表明再入电荷有序熔融(RCOM)主要是由CO和反铁磁之间的竞争来实现的。相分离和RCOM都可以通过低温透射电镜直接观察到。进一步的工作还在进行之中。