有机硅核壳粒子的制备及其改性PVC树脂的研究

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本文通过种子乳液聚合方法,合成了核壳型有机硅/聚丙烯酸粒子。该粒子结合了有机硅和聚丙烯酸酯的优异性能,有望在生物材料、涂料、黏合剂和增韧剂方面获得应用。论文对有机硅核壳粒子的合成、结构与性能进行了研究,主要内容如下:1.使用预乳化法合成了具有一定交联度的有机硅橡胶乳液,合成过程中研究了预乳化时间、乳化剂、催化剂、交联剂和反应温度对聚合动力学的影响,结果表明,乳液进行预乳化可加快单体的聚合反应速率,且可提高单体的最终转化率;升高反应温度、增加硫酸浓度和SDBS浓度有利于加快聚合反应速率;随TEOS含量的增加,聚合反应速率加快,反应达到平衡的时间缩短。该反应的聚合反应速率与硫酸浓度0.42次方、SDBS浓度0.38次方、TEOS含量0.27次方成正比,该反应的表观活化能为14.67 kJ/mol。实验过程中通过测试乳胶粒径和溶胀度发现:PSi交联密度可有交联剂的浓度调节,乳胶的粒径随着乳化剂浓度的增加而减小,交联剂的增多而加大。2.以PSi乳液为种子,滴加MMA单体法,制备出PSi/PMMA核壳粒子。使用FT-IR、DSC、TEM对其进行了分析表征。在制备的过程中研究了MMA单体的滴加速率、SDBS的用量和偶联剂MPS的用量对聚合物核壳结构的影响,结果表明,降低SDBS的用量和MMA单体的滴加速度有利于核壳结构的生成,MPS的用量对聚合物核壳结构形成影响甚微,这可能是由于PSi/PMMA核壳粒子的形成遵循沉积包埋机理。3.制备一系列PSi/PMMA核壳粒子,研究其增韧PVC的效果与PSi核的粒径、交联度、核/壳单体用量比、树脂配比等之间的关系。研究结果表明:PSi粒径90nm附近;TEOS含量在4-6%;PSi在甲苯中的溶胀度在500-900%;MPS的用量4%;核壳单体用量比为1:2;在树脂中的配比为6-8 phr时,PSi/PMMA核壳粒子增韧PVC的效果最好。使用SEM对冲击断面进行观察发现,PSi/PMMA核壳粒子均匀的分散在PVC树脂基体中,呈现海-岛状分布。4.根据两步共聚工艺,制备了三层结构的PSi/PSt/PMMA核壳粒子,使用FT-IR、DSC、XPS、TEM对制备的聚合物进行结构分析表征。论文的创新和特色之处在于对D4与TEOS的乳液共聚合反应动力学进行了研究;根据核壳型PSi/PMMA的控制因素,制备出多层PSi/PSt/PMMA核壳粒子;并对核壳型PSi/PMMA增韧PVC的影响因素进行了分析。这些成果为开发核壳型有机硅粒子增韧PVC树脂具有很重要的意义。
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