氮是微生物生长的必需元素之一。自Kohl首次利用天然δ¹⁵N识别水体中硝酸盐的污染来源以来,稳定氮同位素技术已广泛应用于环境氮的来源、迁移和转化方面的研究,为窥探氮源在生物地球化学循环中的转化过程提供强有力的技术支持。由于生活污水中氮浓度高、成分复杂、存在形式多样、同位素的预处理流程繁复等原因,限制了稳定氮同位素技术在生活污水中氮迁移转化方面的应用。本文针对生活污水中稳定氮同位素预处理方法所存在的问题,在建立混合氮源稳定氮同位素预处理实验流程的基础上,优化有机质的消解条件、探讨NH₄⁺-N蒸馏最佳实验条件、选择最佳吸附剂及干燥方式、明确NO₃^--N的转化与蒸馏方法,以获得适用于生活污水中不同形态氮的稳定同位素预处理方法,为生活污水中不同形态氮的稳定同位素测定提供了系统的检测技术。本研究以蒸馏法为基础,提出了优先蒸馏无机NH₄⁺-N,收集蒸馏残液,分别进行有机氮和NO3--N转化分离的预处理思路,最终将不同形态氮以NH₄⁺-N形式蒸馏,实现了污水中不同形态氮的有效分离和富集。研究结果表明有机氮在3mL5%（m/v）的CuSO₄、10mL浓H₂SO₄、6gK₂SO₄条件下消解30min,可稳定高效地转化为NH₄⁺-N。NH₄⁺-N浓度在0⁸0mg·L^-1,投加5mL40%（m/v）的NaOH溶液,蒸馏50min,蒸馏过程氮回收率高达95%。通过对比沸石吸附和酸吸收两种吸收方式,证明酸吸收高效稳定,并优选稀硫酸(0.04 mol·L^-1)作为吸收液,在pH=3.0±0.3、50℃条件下干燥引起的氮同位素分馏效应最小（<0.04‰）。而对于0²0mg/L的范围内的硝态氮,其稳定同位素最佳预处理的蒸馏时间为25min,还原剂定氮合金投加量5g,NO₃^--N回收率达95%。基于建立的δ¹5N稳定同位素分析技术,探究了不同形态氮元素在管网中的沿程变化,研究指出随管网沿程距离的增加,NH₄⁺-N中逐渐形成相对贫化的¹5N库,而DON形成相对富集的¹5N库,说明在污水管网中存在有机氮向无机氮转化的趋势。