【摘 要】
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镍是重要的战略储备金属之一,广泛应用于航空、化工、电子等方面。在生产高纯度镍的过程中,必须将镍电解液中的杂质离子除去,而铜离子是主要杂质离子之一。溶剂萃取法作为主
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镍是重要的战略储备金属之一,广泛应用于航空、化工、电子等方面。在生产高纯度镍的过程中,必须将镍电解液中的杂质离子除去,而铜离子是主要杂质离子之一。溶剂萃取法作为主要的镍电解液除铜方法之一,具有可循环、无污染、处理量大等优点。本文采用方波溶出伏安法检测镍溶液中的铜离子浓度,考察了镍离子的存在对铜离子分析的影响。当电位为-0.7~0V时,可以忽略镍离子对铜离子分析的影响,并得到不同浓度范围内铜离子浓度与峰电流值的线性关系。所得实验结果通过X7型质谱仪进行校正,误差率小于3%。考察了有机磷酸萃取剂P507在不同温度、振荡速度和时间、有机相浓度、相比及pH值对萃取效果的影响,得到最佳工艺条件为:有机相体积浓度为15%,O/A为1:1,pH值为3.0,温度为室温,振荡速度为200rpm,振荡时间为5min。在最佳工艺条件下单级萃取率和反萃率分别可达68%和84%。同时对P507的萃取机理进行了研究,并进行了多级错流萃取的实验和理论计算,实验中五级萃取率可以达到86%,在理论计算中五级萃取率可达99%,可见理论计算与实际生产具有一定的差距。研究了P204和TBP协同萃取体系以煤油作稀释剂,在不同pH值、相比、有机相浓度、萃取剂与协萃剂比例、温度、振荡速度及时间下的萃取效果,然后将主要影响因素进行了正交实验。实验结果表明,在最佳条件下单级萃取率和反萃率分别可达66%和77%,相比于P204和TBP的单独萃取,协同体系具有一定的协同效应。经过五级萃取后原始溶液中铜离子浓度降到0.039g/L,基本满足生产的要求。
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