自富勒烯被发现以来,众多结构的富勒烯得到了表征。特别是通过氯等卤素原子在富勒烯球外的修饰,或者球内嵌金属原子,一些具有相邻五边形的非经典富勒烯被捕捉,并得到了表征。纵观这些得到表征的富勒烯结构,其碳数主要是60以上的高富勒烯。由于具有相邻五边形和极大的碳-碳键张力,碳数60以下的小富勒烯,一直被视为是不稳定的结构。而小富勒烯独特的结构,预示独特的性质。在理论研究和实际应用领域,都有着广阔的前景。传统的富勒烯合成方法,如石墨电弧法,具有合成量少,产物组分复杂等制约因素。少量特殊结构富勒烯的得到,往往需要经过艰难的高效液相色谱的分离。设计合成富勒烯的前驱体,再利用真空闪热（FVP）技术,定向合成目标富勒烯。有望克服传统合成方法遇到的瓶颈。利用这一方法,目前已合成了众多的碗状化合物,C₆₀也得到了合成。但是还没有合成小富勒烯的报道。本论文利用FVP等方法,致力于小富勒烯的合成。一、在参考一些课题组FVP装置的基础上,自行组装了一套FVP装置。二、利用有机合成的方法,合成了小富勒烯C₂₄的前驱体C₂₇H₁₂O₃,以C₂₇H₁₂O₃为原料,进行FVP反应。产物的质谱信号显示,C₂₇H₁₂O₃逐个掉去CO,脱掉三个CO后,继续脱氢。符合C₂₇H₁₂O₃生成小富勒烯C₂₄的反应路线。三、利用有机合成的方法,合成了两个小富勒烯D_6h-C₃₆的前驱体C₃₆H₃₀和C₃₆H₂₇Cl₃。这两个前驱体含有小富勒烯C₃₆的36个碳原子,54个碳-碳键中的45个碳-碳键。最后9个碳-碳键的形成将使这两个前驱体转变成D_6h对称的小富勒烯C₃₆。以这两个前驱体为原料,进行LDI-MS和MALDI-TOF-MS表征,都得到了小富勒烯C₃₆的氢化衍生物C₃₆H₆。四、利用有机合成的方法,合成了碗状化合物C₃₉H₁₈的前驱体C₃₉H₂₄和C₃₉H₂₁Cl₃,以C₃₉H₂₁Cl₃为原料,进行FVP反应,质谱表征观察到目标产物C₃₉H₁₈,以C₃₉H₂₄为原料,进行FVP反应,质谱表征观察到C₃₉H₂₂,C₃₉H₂₀,C₃₉H₁₈。上述前驱体经过FVP反应后,产物不经分离都得到了一定的质谱信号,可见有机合成和FVP合成富勒烯的方法,以其定向性,克服了传统合成方法产物组分复杂的缺陷。但是一些前驱体分子量较大,升华困难,产物产量还很少。有待进一步优化升华的条件。