近年来,二维纳米材料由于独特的物理性质和化学性质得到了人们的关注。人们最为熟知的二维纳米材料是石墨烯。自从石墨烯被发现以来,人们对石墨烯的研究热情居高不下。石墨烯结构很特殊,具有很高的电导率,在电子和光电子器件领域有很好的应用。石墨烯有着独特的六元环结构,当受到外力时,六元环结构会发生弯曲变形适应这种改变以保持稳定,这种独特的适应性使石墨烯拥有很好的稳定性。除了石墨烯,人们对其他二维纳米材料如二硫化钼的研究也逐渐增多。二硫化钼（MoS₂）是一个Mo原子夹在两个S原子之间以共价键结合形成的三棱柱晶体,其能带间隙与其层数有直接的关系,具有很高的电子迁移率,在柔性晶体管领域有很好的应用。二维纳米材料的优异性质是建立在其拥有较少的层数上的基础上的。因此,如何制备层数少、性质好的二维纳米材料是一个亟待解决的问题。目前,二维纳米材料制备的主要面临的是产量低、缺陷大、层数较多和有机溶剂难以去除等问题。针对以上问题,本文采用超临界流体剥离法制备纳米二维材料。主要研究内容包括用剪切辅助超临界剥离法制备少层二硫化钼,通过改变反应条件,考察了超临界温度、超临界压力、超临界时间和剪切转速对产物性质的影响,对二氧化碳剥离层状材料的机理进行了讨论,对反应产物进行了透射、拉曼等表征,测试了产物在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的稳定性。用球磨辅助超临界剥离法制备了石墨烯,对产物进行了透射、原子力显微镜等表征,对产物的分散性进行了测试。研究结果表明,高温、高压、高剪切转速和长反应时间有利于层状材料的剥离。其中,剪切转速对产物的性质影响最大。制备的二硫化钼超过95%都少于10层,其中超过50%为1⁴层。拉曼光谱和X射线衍射表明制备的二硫化钼晶型结构保持完整。产物比原料在NMP中有更好的稳定性。沉降7天后,产物在NMP中仍然有0.97 mg/mL的浓度。球磨辅助超临界剥离法制备的石墨烯拥有良好的分散性,在水溶液中的稳定浓度为0.15 mg/mL。原子力显微镜表明制备的多数石墨烯为6⁷层。拉曼光谱表明制备的石墨烯有一定缺陷。